精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2003年
10期
633-635
,共3页
田志娟%朱照祺%贾梦秋%薛传薪
田誌娟%硃照祺%賈夢鞦%薛傳薪
전지연%주조기%가몽추%설전신
N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺%丙酮%丙烯腈
N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺%丙酮%丙烯腈
N-(1,1-이갑기-3-양대정기)병희선알%병동%병희정
对以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸催化合成N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工艺进行了改进,通过结晶获取中间产物并对其进行洗涤的方法,可提高产品纯度,简化工艺操作.确定的最佳工艺条件为:n(丙烯腈)∶ n(丙酮)∶ n(浓硫酸)＝1∶ 2.3∶ 2.3;反应时间4 h;反应温度50 ℃;结晶稀释剂(相对1 mol丙烯腈)240 mL.得到DAAm白色晶体,纯度:w(DAAm)＝99.8%,熔点:56.3～56.8 ℃,相对丙烯腈的收率为50.6%.用熔点、IR、1HNMR确认产物.
對以丙酮和丙烯腈為原料,濃硫痠催化閤成N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺(DAAm)的工藝進行瞭改進,通過結晶穫取中間產物併對其進行洗滌的方法,可提高產品純度,簡化工藝操作.確定的最佳工藝條件為:n(丙烯腈)∶ n(丙酮)∶ n(濃硫痠)＝1∶ 2.3∶ 2.3;反應時間4 h;反應溫度50 ℃;結晶稀釋劑(相對1 mol丙烯腈)240 mL.得到DAAm白色晶體,純度:w(DAAm)＝99.8%,鎔點:56.3～56.8 ℃,相對丙烯腈的收率為50.6%.用鎔點、IR、1HNMR確認產物.
대이병동화병희정위원료,농류산최화합성N-(1,1-이갑기-3-양대정기)병희선알(DAAm)적공예진행료개진,통과결정획취중간산물병대기진행세조적방법,가제고산품순도,간화공예조작.학정적최가공예조건위:n(병희정)∶ n(병동)∶ n(농류산)＝1∶ 2.3∶ 2.3;반응시간4 h;반응온도50 ℃;결정희석제(상대1 mol병희정)240 mL.득도DAAm백색정체,순도:w(DAAm)＝99.8%,용점:56.3～56.8 ℃,상대병희정적수솔위50.6%.용용점、IR、1HNMR학인산물.
