色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
10期
1043-1055
,共13页
陈晓水%边照阳%唐纲岭%胡清源
陳曉水%邊照暘%唐綱嶺%鬍清源
진효수%변조양%당강령%호청원
气相色谱-串联质谱%多农药残留%烟草
氣相色譜-串聯質譜%多農藥殘留%煙草
기상색보-천련질보%다농약잔류%연초
利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ~2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%~123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79% ~19.88%.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.
利用氣相色譜-串聯質譜( GC-MS/MS)檢測技術,建立瞭檢測煙草中的132種農藥殘留的高靈敏度方法.分析過程中攷察瞭不同萃取溶劑、不同緩遲鹽體繫、不同淨化劑對目標物迴收率的影響.最終確定煙草樣品以乙腈進行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)與碳18(C18E)的混閤淨化劑進行淨化,氮氣吹近榦後用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)複溶,過有機濾膜後進行GC-MS/MS測定,內標法定量.132種農藥在20 ~2 000μg/kg之間線性關繫良好(r2>0.99);所有農藥的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加標水平下,除滅蟻靈及六氯苯迴收率稍低外,其他農藥的平均迴收率為68.10%~123.15%,相對標準偏差(RSD)為1.79% ~19.88%.對國際煙草科學研究閤作中心(CORESTA) 2012年共同實驗的煙草樣品進行檢測,對比本方法與已有的標準方法,其結果一緻性較好.該方法準確、可靠,靈敏度好,適用于煙草中 132種農藥殘留的快速篩查與定性、定量分析.
이용기상색보-천련질보( GC-MS/MS)검측기술,건립료검측연초중적132충농약잔류적고령민도방법.분석과정중고찰료불동췌취용제、불동완충염체계、불동정화제대목표물회수솔적영향.최종학정연초양품이을정진행제취,이N-병기을이알(PSA)여탄18(C18E)적혼합정화제진행정화,담기취근간후용정기완-병동(9∶1,v/v)복용,과유궤려막후진행GC-MS/MS측정,내표법정량.132충농약재20 ~2 000μg/kg지간선성관계량호(r2>0.99);소유농약적방법정량한( LOQ,S/N=10)균저우20 μg/kg;재50、200、500 μg/kg적가표수평하,제멸의령급륙록분회수솔초저외,기타농약적평균회수솔위68.10%~123.15%,상대표준편차(RSD)위1.79% ~19.88%.대국제연초과학연구합작중심(CORESTA) 2012년공동실험적연초양품진행검측,대비본방법여이유적표준방법,기결과일치성교호.해방법준학、가고,령민도호,괄용우연초중 132충농약잔류적쾌속사사여정성、정량분석.