中华中医药学刊
中華中醫藥學刊
중화중의약학간
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
2008年
5期
1018-1020
,共3页
王婷%李铁福%林绍强%姚崇舜%李校堃
王婷%李鐵福%林紹彊%姚崇舜%李校堃
왕정%리철복%림소강%요숭순%리교곤
莪术油%莪术醇%减压蒸馏%高效液相色谱法
莪術油%莪術醇%減壓蒸餾%高效液相色譜法
아술유%아술순%감압증류%고효액상색보법
目的:研究从莪术油中提取莪术醇的方法,建立莪术醇含量分析的新方法.方法:以莪术油为原料,进行减压蒸馏,收集208~216℃的馏分经重结晶得到产品,将其和对照品作差示量热光谱、红外光谱、核磁共振和质谱对比分析确定莪术醇;用高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为ODS柱;以乙腈∶水(15∶ 85,V∶ V)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm;柱温为25℃;以外标两点法计算含量.结果:经差示扫描量热光谱、红外光谱、核磁共振、质谱分析鉴定提取的产物是莪术醇,高效液相分析其浓度在10~70μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=7);精密度试验RSD为0.92%(n=6);平均回收率为99.86%,RSD=0.76%,含量为98.9%,RSD=0.89%(n=3).日内日间差异实验RSD均小于0.78%,表明样品稳定性良好.结论:减压蒸馏法提取莪术醇的工艺流程简单,适合大规模生产,而且纯度高;高效液相色谱法测定莪术醇含量的方法简便、准确、快速,可用于莪术醇及其制剂的质量控制.
目的:研究從莪術油中提取莪術醇的方法,建立莪術醇含量分析的新方法.方法:以莪術油為原料,進行減壓蒸餾,收集208~216℃的餾分經重結晶得到產品,將其和對照品作差示量熱光譜、紅外光譜、覈磁共振和質譜對比分析確定莪術醇;用高效液相色譜法測定其含量,色譜柱為ODS柱;以乙腈∶水(15∶ 85,V∶ V)為流動相;流速為1.0mL/min;檢測波長為210nm;柱溫為25℃;以外標兩點法計算含量.結果:經差示掃描量熱光譜、紅外光譜、覈磁共振、質譜分析鑒定提取的產物是莪術醇,高效液相分析其濃度在10~70μg/mL範圍內線性關繫良好,相關繫數r=0.9999(n=7);精密度試驗RSD為0.92%(n=6);平均迴收率為99.86%,RSD=0.76%,含量為98.9%,RSD=0.89%(n=3).日內日間差異實驗RSD均小于0.78%,錶明樣品穩定性良好.結論:減壓蒸餾法提取莪術醇的工藝流程簡單,適閤大規模生產,而且純度高;高效液相色譜法測定莪術醇含量的方法簡便、準確、快速,可用于莪術醇及其製劑的質量控製.
목적:연구종아술유중제취아술순적방법,건립아술순함량분석적신방법.방법:이아술유위원료,진행감압증류,수집208~216℃적류분경중결정득도산품,장기화대조품작차시량열광보、홍외광보、핵자공진화질보대비분석학정아술순;용고효액상색보법측정기함량,색보주위ODS주;이을정∶수(15∶ 85,V∶ V)위류동상;류속위1.0mL/min;검측파장위210nm;주온위25℃;이외표량점법계산함량.결과:경차시소묘량열광보、홍외광보、핵자공진、질보분석감정제취적산물시아술순,고효액상분석기농도재10~70μg/mL범위내선성관계량호,상관계수r=0.9999(n=7);정밀도시험RSD위0.92%(n=6);평균회수솔위99.86%,RSD=0.76%,함량위98.9%,RSD=0.89%(n=3).일내일간차이실험RSD균소우0.78%,표명양품은정성량호.결론:감압증류법제취아술순적공예류정간단,괄합대규모생산,이차순도고;고효액상색보법측정아술순함량적방법간편、준학、쾌속,가용우아술순급기제제적질량공제.