食品研究与开发
食品研究與開髮
식품연구여개발
FOOD RESEARCH AND CEVELOPMENT
2011年
9期
145-148
,共4页
赵兴秀%何义国%邓静%方春玉%孟延发
趙興秀%何義國%鄧靜%方春玉%孟延髮
조흥수%하의국%산정%방춘옥%맹연발
山黧豆%β-N-草酰基-α,β-二氨基丙酸%2,4-二硝基氟苯%高效液相色谱
山黧豆%β-N-草酰基-α,β-二氨基丙痠%2,4-二硝基氟苯%高效液相色譜
산려두%β-N-초선기-α,β-이안기병산%2,4-이초기불분%고효액상색보
利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-N-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法.并优化了流动相的pH、乙腈含量以及柱温.得出最佳色谱条件为:C18,250 mm×46 mm,5 μm；流动相:乙腈/溶液A( 17:83,体积比；溶液A的配比是K2HP04:二甲基甲酰胺:水为0.03 mol:10 mL:990 mL,并用冰醋酸调pH为5.5)；流速1.0 mL/min；检测波长360 nm;柱温28℃.利用该方法比较了水提取法、30％乙醇提取法及0.2mol/L高氯酸提取法的优缺点.结果发现:水提取法和0.2 mol/L高氯酸提取法效果相当,水提取法和30％乙醇提取法均耗时长,需要24h,而耗时长会不可避免的导致β-ODAP向α-ODAP的转换,且30％乙醇提取法不如水提法和高氯酸提取法效果好.而0.2 mol/L高氯酸提取法耗时短,只需要在0 ℃～4℃下提取1h.
利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)為柱前衍生試劑,建立瞭測定山黧豆中毒素β-N-草酰基-α,β-二氨基丙痠(簡稱β-ODAP)及其無毒性的異構體α-N-草酰基α,β-二氨基丙痠(簡稱α-ODAP)的恆組分洗脫高效液相色譜方法.併優化瞭流動相的pH、乙腈含量以及柱溫.得齣最佳色譜條件為:C18,250 mm×46 mm,5 μm；流動相:乙腈/溶液A( 17:83,體積比；溶液A的配比是K2HP04:二甲基甲酰胺:水為0.03 mol:10 mL:990 mL,併用冰醋痠調pH為5.5)；流速1.0 mL/min；檢測波長360 nm;柱溫28℃.利用該方法比較瞭水提取法、30％乙醇提取法及0.2mol/L高氯痠提取法的優缺點.結果髮現:水提取法和0.2 mol/L高氯痠提取法效果相噹,水提取法和30％乙醇提取法均耗時長,需要24h,而耗時長會不可避免的導緻β-ODAP嚮α-ODAP的轉換,且30％乙醇提取法不如水提法和高氯痠提取法效果好.而0.2 mol/L高氯痠提取法耗時短,隻需要在0 ℃～4℃下提取1h.
이용2,4-이초기불분(FDNB)위주전연생시제,건립료측정산려두중독소β-N-초선기-α,β-이안기병산(간칭β-ODAP)급기무독성적이구체α-N-초선기α,β-이안기병산(간칭α-ODAP)적항조분세탈고효액상색보방법.병우화료류동상적pH、을정함량이급주온.득출최가색보조건위:C18,250 mm×46 mm,5 μm；류동상:을정/용액A( 17:83,체적비；용액A적배비시K2HP04:이갑기갑선알:수위0.03 mol:10 mL:990 mL,병용빙작산조pH위5.5)；류속1.0 mL/min；검측파장360 nm;주온28℃.이용해방법비교료수제취법、30％을순제취법급0.2mol/L고록산제취법적우결점.결과발현:수제취법화0.2 mol/L고록산제취법효과상당,수제취법화30％을순제취법균모시장,수요24h,이모시장회불가피면적도치β-ODAP향α-ODAP적전환,차30％을순제취법불여수제법화고록산제취법효과호.이0.2 mol/L고록산제취법모시단,지수요재0 ℃～4℃하제취1h.
