江苏农业科学
江囌農業科學
강소농업과학
JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES
2008年
6期
193-195
,共3页
徐向明%杨海峰%金礼琴%蒋春茂
徐嚮明%楊海峰%金禮琴%蔣春茂
서향명%양해봉%금례금%장춘무
硫酸头孢喹肟%残留%猪组织%固相萃取-高效液相色谱法
硫痠頭孢喹肟%殘留%豬組織%固相萃取-高效液相色譜法
류산두포규우%잔류%저조직%고상췌취-고효액상색보법
建立了猪组织中头孢喹肟的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法,并研究了头孢喹肟在猪组织中的残留消除规律.组织样品用磷酸盐缓冲液和乙腈提取、离心、蒸发,然后用预先活化的C18固相萃取小柱净化.用磷酸盐缓冲液淋洗、乙腈溶液洗脱固相萃取柱.收集洗脱液,氮气吹干后重新溶解,终溶液用高效液相色谱法分析.测定方法的LOD(检测限)和LOQ(定量限)分别为5~30 ng/g和20~100 ng/g.在0.02~2.0 μg/g添加范围内,平均回收率55.7%~79.4%,变异系数低于6.7%.健康猪按2 mg/kg剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,每日1次,连续5 d,最后一次给药后0.5、1、2、3、5、7 、9 d分别宰杀5头猪,采集肌肉、脂肪、肝脏和肾脏,测定组织中头孢喹肟残留量.头孢喹肟主要残留于猪的肾脏和肝脏,脂肪和肌肉中残留较少,提示肾脏和肝脏为头孢喹肟在猪体内残留的靶组织.停药3 d后,所有组织中药物残留量均低于EMEA规定最高残留限量(MRL).研究结果表明,国产硫酸头孢喹肟在猪组织中消除迅速.建议休药期为3 d.
建立瞭豬組織中頭孢喹肟的固相萃取-高效液相色譜(SPE-HPLC)測定方法,併研究瞭頭孢喹肟在豬組織中的殘留消除規律.組織樣品用燐痠鹽緩遲液和乙腈提取、離心、蒸髮,然後用預先活化的C18固相萃取小柱淨化.用燐痠鹽緩遲液淋洗、乙腈溶液洗脫固相萃取柱.收集洗脫液,氮氣吹榦後重新溶解,終溶液用高效液相色譜法分析.測定方法的LOD(檢測限)和LOQ(定量限)分彆為5~30 ng/g和20~100 ng/g.在0.02~2.0 μg/g添加範圍內,平均迴收率55.7%~79.4%,變異繫數低于6.7%.健康豬按2 mg/kg劑量肌肉註射2.5%頭孢喹肟註射液,每日1次,連續5 d,最後一次給藥後0.5、1、2、3、5、7 、9 d分彆宰殺5頭豬,採集肌肉、脂肪、肝髒和腎髒,測定組織中頭孢喹肟殘留量.頭孢喹肟主要殘留于豬的腎髒和肝髒,脂肪和肌肉中殘留較少,提示腎髒和肝髒為頭孢喹肟在豬體內殘留的靶組織.停藥3 d後,所有組織中藥物殘留量均低于EMEA規定最高殘留限量(MRL).研究結果錶明,國產硫痠頭孢喹肟在豬組織中消除迅速.建議休藥期為3 d.
건립료저조직중두포규우적고상췌취-고효액상색보(SPE-HPLC)측정방법,병연구료두포규우재저조직중적잔류소제규률.조직양품용린산염완충액화을정제취、리심、증발,연후용예선활화적C18고상췌취소주정화.용린산염완충액림세、을정용액세탈고상췌취주.수집세탈액,담기취간후중신용해,종용액용고효액상색보법분석.측정방법적LOD(검측한)화LOQ(정량한)분별위5~30 ng/g화20~100 ng/g.재0.02~2.0 μg/g첨가범위내,평균회수솔55.7%~79.4%,변이계수저우6.7%.건강저안2 mg/kg제량기육주사2.5%두포규우주사액,매일1차,련속5 d,최후일차급약후0.5、1、2、3、5、7 、9 d분별재살5두저,채집기육、지방、간장화신장,측정조직중두포규우잔류량.두포규우주요잔류우저적신장화간장,지방화기육중잔류교소,제시신장화간장위두포규우재저체내잔류적파조직.정약3 d후,소유조직중약물잔류량균저우EMEA규정최고잔류한량(MRL).연구결과표명,국산류산두포규우재저조직중소제신속.건의휴약기위3 d.