精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
11期
869-870
,共2页
肖亮%曹靖%阳年发%杨利文%刘百炼
肖亮%曹靖%暘年髮%楊利文%劉百煉
초량%조정%양년발%양리문%류백련
烯丙基%三苯甲基%4,4,4-三苯基-1-丁烯
烯丙基%三苯甲基%4,4,4-三苯基-1-丁烯
희병기%삼분갑기%4,4,4-삼분기-1-정희
以烯丙基溴为原料,在N2保护下,乙醚中与镁反应30 min制得烯丙基溴化镁的乙醚溶液(Ⅰ).过滤后,将Ⅰ从45℃逐步加热到65℃,蒸出乙醚.然后快速加入四氢呋喃(THF),65℃搅拌20min,制得烯丙基溴化镁的THF溶液(Ⅱ).在冰浴中向Ⅱ缓慢滴加氯代三苯甲烷的THF溶液,搅拌3 h,制得4,4,4-三苯基-1-丁烯(Ⅲ),收率93%.用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对产物进行了表征.
以烯丙基溴為原料,在N2保護下,乙醚中與鎂反應30 min製得烯丙基溴化鎂的乙醚溶液(Ⅰ).過濾後,將Ⅰ從45℃逐步加熱到65℃,蒸齣乙醚.然後快速加入四氫呋喃(THF),65℃攪拌20min,製得烯丙基溴化鎂的THF溶液(Ⅱ).在冰浴中嚮Ⅱ緩慢滴加氯代三苯甲烷的THF溶液,攪拌3 h,製得4,4,4-三苯基-1-丁烯(Ⅲ),收率93%.用紅外光譜、覈磁共振氫譜和碳譜對產物進行瞭錶徵.
이희병기추위원료,재N2보호하,을미중여미반응30 min제득희병기추화미적을미용액(Ⅰ).과려후,장Ⅰ종45℃축보가열도65℃,증출을미.연후쾌속가입사경부남(THF),65℃교반20min,제득희병기추화미적THF용액(Ⅱ).재빙욕중향Ⅱ완만적가록대삼분갑완적THF용액,교반3 h,제득4,4,4-삼분기-1-정희(Ⅲ),수솔93%.용홍외광보、핵자공진경보화탄보대산물진행료표정.
