南京工业大学学报（自然科学版）
南京工業大學學報（自然科學版）
남경공업대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2007年
3期
7-12
,共6页
徐莉%柯学斌%曾昌凤%张利雄%徐南平
徐莉%柯學斌%曾昌鳳%張利雄%徐南平
서리%가학빈%증창봉%장리웅%서남평
钛硅分子筛%水热%三乙醇胺
鈦硅分子篩%水熱%三乙醇胺
태규분자사%수열%삼을순알
以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.
以正硅痠乙酯(TEOS)、鈦痠丁酯(TBOT)、四丙基氫氧化銨(TPAOH)分彆作硅源、鈦源及模闆劑水熱閤成瞭TS1分子篩.攷察瞭TEOS水解時的水硅比、TEOS水解溫度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)對TS1分子篩閤成及其性能的影響.採用XRD、SEM、N2吸附等手段對試樣進行錶徵,同時以環己酮氨肟化反應攷察試樣的催化活性.結果錶明,TEOS水解過程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的範圍內對TS1的閤成及性能影響不大.水解溫度較高(60 ℃)時,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能較好的TS1,而在水解過程中添加適量TEA則能進一步改善TS1分子篩的性能.在水解溫度為60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)為1∶0.125∶0.065∶20時閤成齣的TS1用于環己酮氨肟化反應,環己酮轉化率達到90.7%,環己酮肟選擇性達到92.4%,催化活性與高TPAOH用量閤成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.
이정규산을지(TEOS)、태산정지(TBOT)、사병기경양화안(TPAOH)분별작규원、태원급모판제수열합성료TS1분자사.고찰료TEOS수해시적수규비、TEOS수해온도、TPAOH용량급첨가삼을순알(TEA)대TS1분자사합성급기성능적영향.채용XRD、SEM、N2흡부등수단대시양진행표정,동시이배기동안우화반응고찰시양적최화활성.결과표명,TEOS수해과정중,n(H2O)/n(SiO2)재20～40적범위내대TS1적합성급성능영향불대.수해온도교고(60 ℃)시,가입소량TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)즉가득도성능교호적TS1,이재수해과정중첨가괄량TEA칙능진일보개선TS1분자사적성능.재수해온도위60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)위1∶0.125∶0.065∶20시합성출적TS1용우배기동안우화반응,배기동전화솔체도90.7%,배기동우선택성체도92.4%,최화활성여고TPAOH용량합성적TS1접근,이TPAOH적용량대대강저.
