精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2009年
3期
65-67,72
,共4页
李永祥%宋磊%冉军鹏%魏田玉
李永祥%宋磊%冉軍鵬%魏田玉
리영상%송뢰%염군붕%위전옥
1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑%合成%甲基化%硝化
1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑%閤成%甲基化%硝化
1-갑기-2,4,5-삼초기미서%합성%갑기화%초화
以咪唑为原料,通过两步硝化制得1,4-二硝基咪唑,然后在氯苯中热重排得2,4-二硝基咪唑,将2,4-二硝基咪唑进一步硝化并制得2,4,5-三硝基咪唑的钾盐,最后将钾盐甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%.采用红外光谱、元素分析、核磁共振的方法对其结构进行表征.用DSC进行了热分解研究.优化了2,4-二硝基咪唑的合成工艺:反应温度为123±2℃,反应时间为6 h,n(1,4-二硝基咪唑):n(氯苯)=1:9.改进了前两步硝化条件和2,4,5-三硝基咪唑钾盐的合成工艺.
以咪唑為原料,通過兩步硝化製得1,4-二硝基咪唑,然後在氯苯中熱重排得2,4-二硝基咪唑,將2,4-二硝基咪唑進一步硝化併製得2,4,5-三硝基咪唑的鉀鹽,最後將鉀鹽甲基化,得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),收率23%.採用紅外光譜、元素分析、覈磁共振的方法對其結構進行錶徵.用DSC進行瞭熱分解研究.優化瞭2,4-二硝基咪唑的閤成工藝:反應溫度為123±2℃,反應時間為6 h,n(1,4-二硝基咪唑):n(氯苯)=1:9.改進瞭前兩步硝化條件和2,4,5-三硝基咪唑鉀鹽的閤成工藝.
이미서위원료,통과량보초화제득1,4-이초기미서,연후재록분중열중배득2,4-이초기미서,장2,4-이초기미서진일보초화병제득2,4,5-삼초기미서적갑염,최후장갑염갑기화,득도1-갑기-2,4,5-삼초기미서(MTNI),수솔23%.채용홍외광보、원소분석、핵자공진적방법대기결구진행표정.용DSC진행료열분해연구.우화료2,4-이초기미서적합성공예:반응온도위123±2℃,반응시간위6 h,n(1,4-이초기미서):n(록분)=1:9.개진료전량보초화조건화2,4,5-삼초기미서갑염적합성공예.
