分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2007年
3期
375-381
,共7页
丁养军%赵先恩%朱芳%索有瑞%李玉林%陈桂琛%尤进茂
丁養軍%趙先恩%硃芳%索有瑞%李玉林%陳桂琛%尤進茂
정양군%조선은%주방%색유서%리옥림%진계침%우진무
高效液相色谱-质谱%柱前衍生%鱼油%脂肪酸%双键位置
高效液相色譜-質譜%柱前衍生%魚油%脂肪痠%雙鍵位置
고효액상색보-질보%주전연생%어유%지방산%쌍건위치
以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基苯磺酸酯为衍生化试剂, 在充氮的气氛下对鱼油进行皂化处理, 所得皂化产物经正己烷萃取处理后进行柱前衍生化, 再以HPLC/MS分离和鉴定.通过对长链脂肪酸分子的标记处理, 其衍生物分子在质谱分析中呈现出双键位置的规范信息.通过建立模型计算式, 借助不饱和脂肪酸的分子离子峰和特征碎片离子峰的质量数, 计算不饱和的碳碳双键位置.共鉴定出23种脂肪酸.结果表明: 深海鱼油主要由C12-C22的脂肪酸组成, 多不饱和脂肪酸含量占67.08% (峰面积百分比,下同), 其中C16: 19-十六碳烯酸 (11.7%); C16: 44, 7, 10, 13-十六碳四烯酸 (2.91%); C18: 112-十八碳烯酸 (11.1%); C18: 46, 9, 12, 15-十八碳四烯酸 (3.62%); C20: 113-二十碳烯酸 (1.21%); C20: 55, 8, 11, 14, 17-二十碳五烯酸 (16.71%); C22: 62, 5, 8, 11, 14, 17-二十二碳六烯酸 (10.53%).所建立的方法为不饱和脂肪酸碳链中双键位置的确定提供了新的技术手段.
以1,2-苯併-3,4-二氫咔唑-9-乙基苯磺痠酯為衍生化試劑, 在充氮的氣氛下對魚油進行皂化處理, 所得皂化產物經正己烷萃取處理後進行柱前衍生化, 再以HPLC/MS分離和鑒定.通過對長鏈脂肪痠分子的標記處理, 其衍生物分子在質譜分析中呈現齣雙鍵位置的規範信息.通過建立模型計算式, 藉助不飽和脂肪痠的分子離子峰和特徵碎片離子峰的質量數, 計算不飽和的碳碳雙鍵位置.共鑒定齣23種脂肪痠.結果錶明: 深海魚油主要由C12-C22的脂肪痠組成, 多不飽和脂肪痠含量佔67.08% (峰麵積百分比,下同), 其中C16: 19-十六碳烯痠 (11.7%); C16: 44, 7, 10, 13-十六碳四烯痠 (2.91%); C18: 112-十八碳烯痠 (11.1%); C18: 46, 9, 12, 15-十八碳四烯痠 (3.62%); C20: 113-二十碳烯痠 (1.21%); C20: 55, 8, 11, 14, 17-二十碳五烯痠 (16.71%); C22: 62, 5, 8, 11, 14, 17-二十二碳六烯痠 (10.53%).所建立的方法為不飽和脂肪痠碳鏈中雙鍵位置的確定提供瞭新的技術手段.
이1,2-분병-3,4-이경잡서-9-을기분광산지위연생화시제, 재충담적기분하대어유진행조화처리, 소득조화산물경정기완췌취처리후진행주전연생화, 재이HPLC/MS분리화감정.통과대장련지방산분자적표기처리, 기연생물분자재질보분석중정현출쌍건위치적규범신식.통과건립모형계산식, 차조불포화지방산적분자리자봉화특정쇄편리자봉적질량수, 계산불포화적탄탄쌍건위치.공감정출23충지방산.결과표명: 심해어유주요유C12-C22적지방산조성, 다불포화지방산함량점67.08% (봉면적백분비,하동), 기중C16: 19-십륙탄희산 (11.7%); C16: 44, 7, 10, 13-십륙탄사희산 (2.91%); C18: 112-십팔탄희산 (11.1%); C18: 46, 9, 12, 15-십팔탄사희산 (3.62%); C20: 113-이십탄희산 (1.21%); C20: 55, 8, 11, 14, 17-이십탄오희산 (16.71%); C22: 62, 5, 8, 11, 14, 17-이십이탄륙희산 (10.53%).소건립적방법위불포화지방산탄련중쌍건위치적학정제공료신적기술수단.
