浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2009年
4期
362-365,371
,共5页
翁建全%高宗锦%徐勃%丁成荣%谭成侠
翁建全%高宗錦%徐勃%丁成榮%譚成俠
옹건전%고종금%서발%정성영%담성협
L-乳酸%S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯%R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸%苯氧丙酸类除草剂
L-乳痠%S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙痠乙酯%R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙痠%苯氧丙痠類除草劑
L-유산%S-(-)-2-(4-갑분광선양기)병산을지%R-(+)-2-(4-간기분양기)병산%분양병산류제초제
以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认.
以具光活性的L-乳痠為起始原料,經酯化、磺酰化及醚化三步反應,醚化反應中髮生構型反轉,最終得到R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙痠.在磺酰化反應中,以三乙胺作縳痠劑,TEBAC為催化劑,投料比為n(L-乳痠乙酯):n(對甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反應溫度為0℃,反應時間為5 h,中間體S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙痠乙酯質量分數為98.0%,收率為96.5%.在醚化反應中,氮氣氛下,以水作溶劑,投料比為,n(對苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙痠乙酯)=1.2:1,反應溫度為30℃,反應時間為6 h,產物R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙痠的質量分數為99.5%,收率為72.4%(以L-乳痠計),光學純度97.9%.產物結構經1H NMR,IR和MS錶徵確認.
이구광활성적L-유산위기시원료,경지화、광선화급미화삼보반응,미화반응중발생구형반전,최종득도R-(+)-2-(4-간기분양기)병산.재광선화반응중,이삼을알작박산제,TEBAC위최화제,투료비위n(L-유산을지):n(대갑분광선록):n(삼을알)=1:1:1.2,반응온도위0℃,반응시간위5 h,중간체S-(-)-2-(4-갑분광선양기)병산을지질량분수위98.0%,수솔위96.5%.재미화반응중,담기분하,이수작용제,투료비위,n(대분이분):n(S-(-)-2-(4-갑분광선양기)병산을지)=1.2:1,반응온도위30℃,반응시간위6 h,산물R-(+)-2-(4-간기분양기)병산적질량분수위99.5%,수솔위72.4%(이L-유산계),광학순도97.9%.산물결구경1H NMR,IR화MS표정학인.
