色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
7期
667-672
,共6页
尚晓虹%赵云峰%张磊%李筱薇%吴永宁
尚曉虹%趙雲峰%張磊%李篠薇%吳永寧
상효홍%조운봉%장뢰%리소미%오영저
液相色谱%原子荧光光谱%甲基汞%形态分析%水产品
液相色譜%原子熒光光譜%甲基汞%形態分析%水產品
액상색보%원자형광광보%갑기홍%형태분석%수산품
对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进.采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min.在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50 μg/L,检出限(S/V=3)为0/3μg/L.采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C<,18>固相萃取小柱净化后进样.鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%.对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性.本方法可满足食品中甲基汞检测的需要.
對本實驗室前期建立的食品中甲基汞的液相色譜-原子熒光光譜聯用測定方法進行瞭改進.採用無毒的半胱氨痠代替有毒試劑巰基乙醇作為流動相中的配位劑,流動相組成為5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨痠-50 mmol/L乙痠銨水溶液,使汞化閤物分離時間縮短至8 min.在優化條件下,甲基汞標準麯線的線性範圍為1~50 μg/L,檢齣限(S/V=3)為0/3μg/L.採用超聲波輔助5 mol/L HCl提取樣品中的甲基汞,提取液經C<,18>固相萃取小柱淨化後進樣.魚、蝦、貝等不同種類水產動物樣品以及水產類膳食樣品的甲基汞加標迴收率為89%~112%.對標準參攷物質NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英國食品分析水平評估計劃(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)的罐裝魚肉樣品(樣品編號07115)的測定結果與參攷物定值相符,驗證瞭該方法的可靠性與準確性.本方法可滿足食品中甲基汞檢測的需要.
대본실험실전기건립적식품중갑기홍적액상색보-원자형광광보련용측정방법진행료개진.채용무독적반광안산대체유독시제구기을순작위류동상중적배위제,류동상조성위5%(v/v)을정-1 g/L반광안산-50 mmol/L을산안수용액,사홍화합물분리시간축단지8 min.재우화조건하,갑기홍표준곡선적선성범위위1~50 μg/L,검출한(S/V=3)위0/3μg/L.채용초성파보조5 mol/L HCl제취양품중적갑기홍,제취액경C<,18>고상췌취소주정화후진양.어、하、패등불동충류수산동물양품이급수산류선식양품적갑기홍가표회수솔위89%~112%.대표준삼고물질NIST1566b、BCR464화GBW10029이급영국식품분석수평평고계화(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)적관장어육양품(양품편호07115)적측정결과여삼고물정치상부,험증료해방법적가고성여준학성.본방법가만족식품중갑기홍검측적수요.