化学通报（印刷版）
化學通報（印刷版）
화학통보（인쇄판）
CHEMISTRY
2010年
10期
920-926
,共7页
汤桦%陈大舟%冯洁%吴雪%孙正君%曾浩
湯樺%陳大舟%馮潔%吳雪%孫正君%曾浩
탕화%진대주%풍길%오설%손정군%증호
同位素稀释质谱法%亚太区域比对%茶叶%农药残留
同位素稀釋質譜法%亞太區域比對%茶葉%農藥殘留
동위소희석질보법%아태구역비대%다협%농약잔류
以高准确度的同位素稀释质谱法(IDMS),用气相色谱-高分辨质谱联用仪测定了APMP-P15亚太区域比对茶叶样品中的4种农药残留,并对影响准确定量的标准品、前处理过程和样品测定条件进行了探讨和优化.采用经典的索氏提取法,正己烷/丙酮(体积比3:7)混合溶剂作为提取液,70℃回流16h.通过凝胶渗透色谱净化和活性炭-中型氧化铝串联固相萃取净化相结合,可以除去大部分茶叶基体物质干扰;在分辨率为10000的质谱条件下,通过仔细选择定量离子和时间窗口,得到良好的峰形和信噪比,提高了检测结果的准确性和可靠性.茶叶中4种农药的回收率为99.3%～102.6%,检出限达到2.6～16.1μg/kg(干重),相对标准偏差为1.29%～2.57%,方法的相对扩展不确定度达到4.69%～5.79%(k=2).通过亚太区域比对结果证明该方法是准确可靠的.
以高準確度的同位素稀釋質譜法(IDMS),用氣相色譜-高分辨質譜聯用儀測定瞭APMP-P15亞太區域比對茶葉樣品中的4種農藥殘留,併對影響準確定量的標準品、前處理過程和樣品測定條件進行瞭探討和優化.採用經典的索氏提取法,正己烷/丙酮(體積比3:7)混閤溶劑作為提取液,70℃迴流16h.通過凝膠滲透色譜淨化和活性炭-中型氧化鋁串聯固相萃取淨化相結閤,可以除去大部分茶葉基體物質榦擾;在分辨率為10000的質譜條件下,通過仔細選擇定量離子和時間窗口,得到良好的峰形和信譟比,提高瞭檢測結果的準確性和可靠性.茶葉中4種農藥的迴收率為99.3%～102.6%,檢齣限達到2.6～16.1μg/kg(榦重),相對標準偏差為1.29%～2.57%,方法的相對擴展不確定度達到4.69%～5.79%(k=2).通過亞太區域比對結果證明該方法是準確可靠的.
이고준학도적동위소희석질보법(IDMS),용기상색보-고분변질보련용의측정료APMP-P15아태구역비대다협양품중적4충농약잔류,병대영향준학정량적표준품、전처리과정화양품측정조건진행료탐토화우화.채용경전적색씨제취법,정기완/병동(체적비3:7)혼합용제작위제취액,70℃회류16h.통과응효삼투색보정화화활성탄-중형양화려천련고상췌취정화상결합,가이제거대부분다협기체물질간우;재분변솔위10000적질보조건하,통과자세선택정량리자화시간창구,득도량호적봉형화신조비,제고료검측결과적준학성화가고성.다협중4충농약적회수솔위99.3%～102.6%,검출한체도2.6～16.1μg/kg(간중),상대표준편차위1.29%～2.57%,방법적상대확전불학정도체도4.69%～5.79%(k=2).통과아태구역비대결과증명해방법시준학가고적.
