分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2010年
6期
589-593
,共5页
衷张菁%丁健桦%邱昌福%刘艳%林海禄%张慧
衷張菁%丁健樺%邱昌福%劉豔%林海祿%張慧
충장정%정건화%구창복%류염%림해록%장혜
液相微萃取%高效液相色谱%中空纤维%低分子量有机酸%饮料
液相微萃取%高效液相色譜%中空纖維%低分子量有機痠%飲料
액상미췌취%고효액상색보%중공섬유%저분자량유궤산%음료
建立了一种利用三相液相微萃取(LPME)技术进行样品前处理、高效液相色谱(HPLC)法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法.考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时间、接收相和给出相pH值等因素对萃取效率的影响.优化后的实验条件:磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,萃取速率为1 000 r/min,萃取时间为35 min,给出相pH为2.5,接收相pH为12.0.该方法在较宽线性范围内显示了良好的线性关系(r＞0.993 6),检出限(S/N=3)为10.4 ～54.2 μg/L,相对标准偏差小于4.8%.7种有机酸的富集倍数为13.3 ～51.4,样品的加标回收率为85% ～103%.该方法操作简单、快速,只需使用极少量的有机溶剂,具有绿色环保的特点,可用于果汁饮料、红茶饮料及基质特别复杂的牛奶饮料中低分子量有机酸的测定,为分析复杂基质样品提供了有益的参考.
建立瞭一種利用三相液相微萃取(LPME)技術進行樣品前處理、高效液相色譜(HPLC)法同時測定飲料中酒石痠、甲痠、乙痠、乳痠、琥珀痠、蘋果痠和檸檬痠7種低相對分子質量有機痠的分析方法.攷察瞭萃取溶劑、攪拌速率、鹽效應、萃取時間、接收相和給齣相pH值等因素對萃取效率的影響.優化後的實驗條件:燐痠三丁酯(TBP)為萃取劑,萃取速率為1 000 r/min,萃取時間為35 min,給齣相pH為2.5,接收相pH為12.0.該方法在較寬線性範圍內顯示瞭良好的線性關繫(r＞0.993 6),檢齣限(S/N=3)為10.4 ～54.2 μg/L,相對標準偏差小于4.8%.7種有機痠的富集倍數為13.3 ～51.4,樣品的加標迴收率為85% ～103%.該方法操作簡單、快速,隻需使用極少量的有機溶劑,具有綠色環保的特點,可用于果汁飲料、紅茶飲料及基質特彆複雜的牛奶飲料中低分子量有機痠的測定,為分析複雜基質樣品提供瞭有益的參攷.
건립료일충이용삼상액상미췌취(LPME)기술진행양품전처리、고효액상색보(HPLC)법동시측정음료중주석산、갑산、을산、유산、호박산、평과산화저몽산7충저상대분자질량유궤산적분석방법.고찰료췌취용제、교반속솔、염효응、췌취시간、접수상화급출상pH치등인소대췌취효솔적영향.우화후적실험조건:린산삼정지(TBP)위췌취제,췌취속솔위1 000 r/min,췌취시간위35 min,급출상pH위2.5,접수상pH위12.0.해방법재교관선성범위내현시료량호적선성관계(r＞0.993 6),검출한(S/N=3)위10.4 ～54.2 μg/L,상대표준편차소우4.8%.7충유궤산적부집배수위13.3 ～51.4,양품적가표회수솔위85% ～103%.해방법조작간단、쾌속,지수사용겁소량적유궤용제,구유록색배보적특점,가용우과즙음료、홍다음료급기질특별복잡적우내음료중저분자량유궤산적측정,위분석복잡기질양품제공료유익적삼고.
