浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2010年
3期
308-311,317
,共5页
屠军飞%贾建洪%盛卫坚%高建荣%陶晓敏%夏姚姚
屠軍飛%賈建洪%盛衛堅%高建榮%陶曉敏%夏姚姚
도군비%가건홍%성위견%고건영%도효민%하요요
糠醛%甲(腊)型铜络合物%氯化亚锡%杂环%合成
糠醛%甲(臘)型銅絡閤物%氯化亞錫%雜環%閤成
강철%갑(석)형동락합물%록화아석%잡배%합성
以2-氨基-4-磺酸基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原并与糠醛缩合,生成2-羧基-5-磺酸基苯肼糠醛腙.该中间产物与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成甲(腊)化合物,再经铜离子络合,水解,得到最终产品N-(2-羧基-5-磺酸基苯基)-2-N'-(5-磺酸基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-呋喃基甲(腊)铜络合物.经优化得到了重氮化和还原的最佳工艺条件:n(2-氨基-4-磺基苯甲酸):n(盐酸):n(氯化亚锡)=1:2:2;重氮化反应温度为10℃;氯化亚锡溶于盐酸滴加;还原反应温度为10℃.中间产物结构经1H NMR和MS表征确认,收率大于70%.甲腊铜络合物收率大于90%,经紫外分析λmax=632.5 nm,表明中心碳原子上引入杂环呋喃后,最大吸收波长将发生红移,为开发深色系列甲(腊)铜络合物染料提供了思路.
以2-氨基-4-磺痠基苯甲痠為原料,經過重氮化、還原併與糠醛縮閤,生成2-羧基-5-磺痠基苯肼糠醛腙.該中間產物與3-乙酰氨基-5-氨基-4-羥基苯磺痠的重氮鹽反應,生成甲(臘)化閤物,再經銅離子絡閤,水解,得到最終產品N-(2-羧基-5-磺痠基苯基)-2-N'-(5-磺痠基-2-羥基-3-氨基苯基)-C-呋喃基甲(臘)銅絡閤物.經優化得到瞭重氮化和還原的最佳工藝條件:n(2-氨基-4-磺基苯甲痠):n(鹽痠):n(氯化亞錫)=1:2:2;重氮化反應溫度為10℃;氯化亞錫溶于鹽痠滴加;還原反應溫度為10℃.中間產物結構經1H NMR和MS錶徵確認,收率大于70%.甲臘銅絡閤物收率大于90%,經紫外分析λmax=632.5 nm,錶明中心碳原子上引入雜環呋喃後,最大吸收波長將髮生紅移,為開髮深色繫列甲(臘)銅絡閤物染料提供瞭思路.
이2-안기-4-광산기분갑산위원료,경과중담화、환원병여강철축합,생성2-최기-5-광산기분정강철종.해중간산물여3-을선안기-5-안기-4-간기분광산적중담염반응,생성갑(석)화합물,재경동리자락합,수해,득도최종산품N-(2-최기-5-광산기분기)-2-N'-(5-광산기-2-간기-3-안기분기)-C-부남기갑(석)동락합물.경우화득도료중담화화환원적최가공예조건:n(2-안기-4-광기분갑산):n(염산):n(록화아석)=1:2:2;중담화반응온도위10℃;록화아석용우염산적가;환원반응온도위10℃.중간산물결구경1H NMR화MS표정학인,수솔대우70%.갑석동락합물수솔대우90%,경자외분석λmax=632.5 nm,표명중심탄원자상인입잡배부남후,최대흡수파장장발생홍이,위개발심색계렬갑(석)동락합물염료제공료사로.