浙江大学学报（医学版）
浙江大學學報（醫學版）
절강대학학보（의학판）
JOURNAL OF ZHEJIANG UNIVERSITY MEDICAL SCIENCES
2011年
1期
17-22
,共6页
栾连军%江周虹%糜松元%吴永江
欒連軍%江週虹%糜鬆元%吳永江
란련군%강주홍%미송원%오영강
枳壳/化学%色谱法,高压液相/方法%质量控制%黄酮类/分析%核苷酸图谱
枳殼/化學%色譜法,高壓液相/方法%質量控製%黃酮類/分析%覈苷痠圖譜
지각/화학%색보법,고압액상/방법%질량공제%황동류/분석%핵감산도보
目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量.含量测定色谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm.指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm.总黄酮检测波长为283 nm.结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%～47.2%及21.0%～28.5%,总黄酮含量79.9%～88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上.结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很好地反映枳壳总黄酮整体质量,是一种有效的质量分析与评价方法.该方法测定结果准确,重复性好,可有效控制枳壳总黄酮质量.
目的:建立枳殼總黃酮多指標質量控製方法.方法:採用高效液相色譜法測定枳殼總黃酮中有效成分含量和指紋圖譜,紫外分光光度法測定總黃酮含量.含量測定色譜條件為:Agilent SB-C18色譜柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流動相為0.02%燐痠水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱溫35℃,檢測波長280 nm.指紋圖譜條件為:Agilent SB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流動相A(0.5%醋痠水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脫程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱溫30℃,檢測波長320 nm.總黃酮檢測波長為283 nm.結果:經方法學認證,含量測定和指紋圖譜分析各項參數均符閤要求;10批枳殼總黃酮樣品的含量分析顯示:柚皮苷、新橙皮苷含量為38.3%～47.2%及21.0%～28.5%,總黃酮含量79.9%～88.6%;各批次樣品指紋圖譜分析都顯示12箇共有峰,與標準譜圖比較,指紋圖譜相似度均在98.0%以上.結論:指紋圖譜與關鍵成分含量測定相結閤的分析方法能很好地反映枳殼總黃酮整體質量,是一種有效的質量分析與評價方法.該方法測定結果準確,重複性好,可有效控製枳殼總黃酮質量.
목적:건립지각총황동다지표질량공제방법.방법:채용고효액상색보법측정지각총황동중유효성분함량화지문도보,자외분광광도법측정총황동함량.함량측정색보조건위:Agilent SB-C18색보주(4.6 mm ×250 mm,5 μm),류동상위0.02%린산수용액-을정(80∶20),류속1 ml/min,주온35℃,검측파장280 nm.지문도보조건위:Agilent SB-C18색보주(4.6 mm×250 mm,5μm),류동상A(0.5%작산수용액,V/V)、B(갑순);제도세탈정서(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;류속1 ml/min,주온30℃,검측파장320 nm.총황동검측파장위283 nm.결과:경방법학인증,함량측정화지문도보분석각항삼수균부합요구;10비지각총황동양품적함량분석현시:유피감、신등피감함량위38.3%～47.2%급21.0%～28.5%,총황동함량79.9%～88.6%;각비차양품지문도보분석도현시12개공유봉,여표준보도비교,지문도보상사도균재98.0%이상.결론:지문도보여관건성분함량측정상결합적분석방법능흔호지반영지각총황동정체질량,시일충유효적질량분석여평개방법.해방법측정결과준학,중복성호,가유효공제지각총황동질량.
