有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2007年
4期
536-540
,共5页
韩香%龚喜%杨潇骁%王德心
韓香%龔喜%楊瀟驍%王德心
한향%공희%양소효%왕덕심
Boc保护氨基酸%氯甲基树脂(Merrifield树脂)%固相合成%多肽
Boc保護氨基痠%氯甲基樹脂(Merrifield樹脂)%固相閤成%多肽
Boc보호안기산%록갑기수지(Merrifield수지)%고상합성%다태
在固相多肽合成中,探索一种经济有效的Boc保护氨基酸键合氯甲基树脂的方法.采用K2CO3/KI作为键合试剂,一步合成产物,反应条件为:Boc保护氨基酸2.5倍量,K2CO3 2.5倍量,KI 0.01倍量,氯甲基树脂1.0倍量,普通DMF作反应溶剂,70℃空气浴中旋转反应25 h.考察了28种不同结构的氨基酸底物在此条件下与氯甲基树脂的键合收率,大多数氨基酸都能得到几乎定量的酯化产率.并选取了不同空间位阻的4种Boc保护氨基酸,比较了KOH,Cs2CO3,TEA/KI,DCHA/KI,DIPA/KI,Cs2CO3/KI和K2CO3/KI等不同键合条件对收率的影响.结果表明,除Boc-Asn-OH外,K2CO3/KI条件与Cs2COyKI的效果大体相同,但K2CO3/KI更为经济、可行.
在固相多肽閤成中,探索一種經濟有效的Boc保護氨基痠鍵閤氯甲基樹脂的方法.採用K2CO3/KI作為鍵閤試劑,一步閤成產物,反應條件為:Boc保護氨基痠2.5倍量,K2CO3 2.5倍量,KI 0.01倍量,氯甲基樹脂1.0倍量,普通DMF作反應溶劑,70℃空氣浴中鏇轉反應25 h.攷察瞭28種不同結構的氨基痠底物在此條件下與氯甲基樹脂的鍵閤收率,大多數氨基痠都能得到幾乎定量的酯化產率.併選取瞭不同空間位阻的4種Boc保護氨基痠,比較瞭KOH,Cs2CO3,TEA/KI,DCHA/KI,DIPA/KI,Cs2CO3/KI和K2CO3/KI等不同鍵閤條件對收率的影響.結果錶明,除Boc-Asn-OH外,K2CO3/KI條件與Cs2COyKI的效果大體相同,但K2CO3/KI更為經濟、可行.
재고상다태합성중,탐색일충경제유효적Boc보호안기산건합록갑기수지적방법.채용K2CO3/KI작위건합시제,일보합성산물,반응조건위:Boc보호안기산2.5배량,K2CO3 2.5배량,KI 0.01배량,록갑기수지1.0배량,보통DMF작반응용제,70℃공기욕중선전반응25 h.고찰료28충불동결구적안기산저물재차조건하여록갑기수지적건합수솔,대다수안기산도능득도궤호정량적지화산솔.병선취료불동공간위조적4충Boc보호안기산,비교료KOH,Cs2CO3,TEA/KI,DCHA/KI,DIPA/KI,Cs2CO3/KI화K2CO3/KI등불동건합조건대수솔적영향.결과표명,제Boc-Asn-OH외,K2CO3/KI조건여Cs2COyKI적효과대체상동,단K2CO3/KI경위경제、가행.
