工业催化
工業催化
공업최화
INDUSTRIAL CATALYSIS
2010年
12期
55-57
,共3页
催化化学%表雄酮%5a-雄甾-2-烯-17-酮合成%4-二甲氨基吡啶
催化化學%錶雄酮%5a-雄甾-2-烯-17-酮閤成%4-二甲氨基吡啶
최화화학%표웅동%5a-웅치-2-희-17-동합성%4-이갑안기필정
以表雄酮为原料,经苯磺酰氯磺酰化,在二甲基甲酰胺溶剂中用4-二甲氨基吡啶作为催化剂消除苯磺酸,合成了5a-雄甾-2-烯-17-酮,考察反应温度、反应时间、溶剂和催化剂用量等因素对反应的影响.结果表明,表雄酮苯磺酸酯的合成最佳反应时间为30 h,脱苯磺酸合成5a-雄甾-2-烯-17-酮的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间60 min,溶剂用量7.5 mL,催化剂4-二甲氨基吡啶用量0.3 g.在此条件下,5a-雄甾-2-烯-17-酮总收率达92.0%.
以錶雄酮為原料,經苯磺酰氯磺酰化,在二甲基甲酰胺溶劑中用4-二甲氨基吡啶作為催化劑消除苯磺痠,閤成瞭5a-雄甾-2-烯-17-酮,攷察反應溫度、反應時間、溶劑和催化劑用量等因素對反應的影響.結果錶明,錶雄酮苯磺痠酯的閤成最佳反應時間為30 h,脫苯磺痠閤成5a-雄甾-2-烯-17-酮的最佳反應條件為:反應溫度70℃,反應時間60 min,溶劑用量7.5 mL,催化劑4-二甲氨基吡啶用量0.3 g.在此條件下,5a-雄甾-2-烯-17-酮總收率達92.0%.
이표웅동위원료,경분광선록광선화,재이갑기갑선알용제중용4-이갑안기필정작위최화제소제분광산,합성료5a-웅치-2-희-17-동,고찰반응온도、반응시간、용제화최화제용량등인소대반응적영향.결과표명,표웅동분광산지적합성최가반응시간위30 h,탈분광산합성5a-웅치-2-희-17-동적최가반응조건위:반응온도70℃,반응시간60 min,용제용량7.5 mL,최화제4-이갑안기필정용량0.3 g.재차조건하,5a-웅치-2-희-17-동총수솔체92.0%.
