CAJ | 학술논문

本研究结合已有的多氯代二噁英/呋喃(PCDD/Fs)分析方法,建立了多溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和PCDD/Fs的同位素稀释高分辨气相色谱-质谱联用(HRGC-HRMS)分析方法.样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后,分别对其中8种2,3,7,8-PBDD/Fs和17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行测定.PBDD/Fs仪器分析条件:EI+模式,选择性离子监测,分辨率10000以上,电子发射能50 eV,灯丝电流0.75 mA;DB-5 MS柱(60 m×0.25 mm i.d., 0.25 μm);进样口、离子源及传输线温度分别为250 ℃、250 ℃和305 ℃;载气,He(1.0 mL/min).结果表明:平行标准样品分析相对标准偏差(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs和PCDD/Fs回收率在73%～112%之间;标准参考样品测定平均值与标准值基本符合,平行样RSD≤12.0%.方法检出限:TBDF,0.25 pg/μL;TBDD,0.3 pg/μL;PeBDFs,0.5 pg/μL;PeBDDs,1.0 pg/μL;HxBDD/Fs,1.5 pg/μL;TCDD/Fs,0.5 pg/μL;PeCDD/Fs和HxCDD/Fs,2.5 pg/μL;HpCDD/Fs以及OCDD/Fs,5 pg/μL.测定某地区大气样品颗粒相中PBDD/Fs和PCDD/Fs浓度分别在1.01～2.43 pg/m3和6.19～10.8 pg/m3之间;气相中的浓度为0.036～0.801 pg/m3和1.37～12.1 pg/m3.
본연구결합이유적다록대이오영/부남(PCDD/Fs)분석방법,건립료다추대이오영/부남(PBDD/Fs)화PCDD/Fs적동위소희석고분변기상색보-질보련용(HRGC-HRMS)분석방법.양품추제액경산성규효상、다단규효주、Florisil주정화후,분별대기중8충2,3,7,8-PBDD/Fs화17충2,3,7,8-PCDD/Fs진행측정.PBDD/Fs의기분석조건:EI+모식,선택성리자감측,분변솔10000이상,전자발사능50 eV,등사전류0.75 mA;DB-5 MS주(60 m×0.25 mm i.d., 0.25 μm);진양구、리자원급전수선온도분별위250 ℃、250 ℃화305 ℃;재기,He(1.0 mL/min).결과표명:평행표준양품분석상대표준편차(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs화PCDD/Fs회수솔재73%～112%지간;표준삼고양품측정평균치여표준치기본부합,평행양RSD≤12.0%.방법검출한:TBDF,0.25 pg/μL;TBDD,0.3 pg/μL;PeBDFs,0.5 pg/μL;PeBDDs,1.0 pg/μL;HxBDD/Fs,1.5 pg/μL;TCDD/Fs,0.5 pg/μL;PeCDD/Fs화HxCDD/Fs,2.5 pg/μL;HpCDD/Fs이급OCDD/Fs,5 pg/μL.측정모지구대기양품과립상중PBDD/Fs화PCDD/Fs농도분별재1.01～2.43 pg/m3화6.19～10.8 pg/m3지간;기상중적농도위0.036～0.801 pg/m3화1.37～12.1 pg/m3.