分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
7期
959-963
,共5页
陈素清%梁华定%黄微雅%韩德满%王习梅
陳素清%樑華定%黃微雅%韓德滿%王習梅
진소청%량화정%황미아%한덕만%왕습매
固相萃取%香烟过滤嘴%高效液相色谱%双酚A%4-壬基酚
固相萃取%香煙過濾嘴%高效液相色譜%雙酚A%4-壬基酚
고상췌취%향연과려취%고효액상색보%쌍분A%4-임기분
建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法.对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取.通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇)∶ V(H2O)=93∶ 7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱.采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇)∶ V(H2O)=93∶ 7混合液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为227 nm,保留时间定性,外标法定量.双酚A在0.005～0.8 mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0 mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1 和10.0 μg/L,富集倍数分别为816和346倍.对标准混合物(BPA: 0.2 mg/L;4-NP: 2.0 mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%.本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%～105.4%.
建立瞭以香煙過濾嘴作吸附劑,在線固相萃取(SPE)與高效液相色譜(HPLC)聯用測定水中雙酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法.對于高效液相(HPLC)在線固相萃取而言,採用內置香煙過濾嘴的預富集圓形柱來代替傳統的高效液相儀中的註射管進樣環用于在線固相萃取.通過流動註射儀將樣品分析物負載加入到預富集柱中,隨後採用V(甲醇)∶ V(H2O)=93∶ 7混閤液為洗脫劑對富集的樣品分析物進行洗脫.採用Eclipse XDB-C18色譜柱,V(甲醇)∶ V(H2O)=93∶ 7混閤液為流動相,流速為1.0 mL/min,紫外檢測波長為227 nm,保留時間定性,外標法定量.雙酚A在0.005～0.8 mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0 mg/L範圍內,兩者峰麵積與濃度呈線性關繫,相關繫數分彆為0.9985和0.9983,檢齣限(S/N=3)分彆為2.1 和10.0 μg/L,富集倍數分彆為816和346倍.對標準混閤物(BPA: 0.2 mg/L;4-NP: 2.0 mg/L)重複測量11次的相對標準偏差為2.3%和1.5%.本方法用于噹地河流水樣中BPA和4-NP的測定,迴收率為93.2%～105.4%.
건립료이향연과려취작흡부제,재선고상췌취(SPE)여고효액상색보(HPLC)련용측정수중쌍분A(bisphenol A,BPA)화4-임기분(4-nonylphenol,4-NP)적방법.대우고효액상(HPLC)재선고상췌취이언,채용내치향연과려취적예부집원형주래대체전통적고효액상의중적주사관진양배용우재선고상췌취.통과류동주사의장양품분석물부재가입도예부집주중,수후채용V(갑순)∶ V(H2O)=93∶ 7혼합액위세탈제대부집적양품분석물진행세탈.채용Eclipse XDB-C18색보주,V(갑순)∶ V(H2O)=93∶ 7혼합액위류동상,류속위1.0 mL/min,자외검측파장위227 nm,보류시간정성,외표법정량.쌍분A재0.005～0.8 mg/L、4-임기분재0.04～8.0 mg/L범위내,량자봉면적여농도정선성관계,상관계수분별위0.9985화0.9983,검출한(S/N=3)분별위2.1 화10.0 μg/L,부집배수분별위816화346배.대표준혼합물(BPA: 0.2 mg/L;4-NP: 2.0 mg/L)중복측량11차적상대표준편차위2.3%화1.5%.본방법용우당지하류수양중BPA화4-NP적측정,회수솔위93.2%～105.4%.
