化学研究
化學研究
화학연구
CHEMICAL RESEARCHES
2011年
6期
46-48,72
,共4页
滕俊江%李春海%马丽群%钱键
滕俊江%李春海%馬麗群%錢鍵
등준강%리춘해%마려군%전건
N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐%离子液体%乙二醇丁醚醋酸酯%催化合成
N-甲基吡咯烷酮硫痠氫鹽%離子液體%乙二醇丁醚醋痠酯%催化閤成
N-갑기필각완동류산경염%리자액체%을이순정미작산지%최화합성
以乙二醇单丁醚和冰醋酸为原料,在离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp] HSO4)催化下,合成了乙二醇丁醚醋酸酯.考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应收率的影响.利用气相色谱仪分析了产物的纯度；利用核磁共振谱仪和质谱仪表征了产物的结构.结果表明,合成产物的纯度大于99.0％.[Hnmp]H SO4对合成乙二醇丁醚醋酸酯有良好的催化活性；在催化剂用量为反应物料总质量的6％,乙二醇单丁醚用量为11.8g,乙二醇单丁醚与冰醋酸的物质的量之比为1∶2,回流时间为3h,带水剂环己烷用量为15 mL的反应条件下,产物收率达94.6％；且催化剂重复使用5次仍保持较高活性.
以乙二醇單丁醚和冰醋痠為原料,在離子液體N-甲基吡咯烷酮硫痠氫鹽([Hnmp] HSO4)催化下,閤成瞭乙二醇丁醚醋痠酯.攷察瞭催化劑用量、物料配比、反應時間、帶水劑等因素對反應收率的影響.利用氣相色譜儀分析瞭產物的純度；利用覈磁共振譜儀和質譜儀錶徵瞭產物的結構.結果錶明,閤成產物的純度大于99.0％.[Hnmp]H SO4對閤成乙二醇丁醚醋痠酯有良好的催化活性；在催化劑用量為反應物料總質量的6％,乙二醇單丁醚用量為11.8g,乙二醇單丁醚與冰醋痠的物質的量之比為1∶2,迴流時間為3h,帶水劑環己烷用量為15 mL的反應條件下,產物收率達94.6％；且催化劑重複使用5次仍保持較高活性.
이을이순단정미화빙작산위원료,재리자액체N-갑기필각완동류산경염([Hnmp] HSO4)최화하,합성료을이순정미작산지.고찰료최화제용량、물료배비、반응시간、대수제등인소대반응수솔적영향.이용기상색보의분석료산물적순도；이용핵자공진보의화질보의표정료산물적결구.결과표명,합성산물적순도대우99.0％.[Hnmp]H SO4대합성을이순정미작산지유량호적최화활성；재최화제용량위반응물료총질량적6％,을이순단정미용량위11.8g,을이순단정미여빙작산적물질적량지비위1∶2,회류시간위3h,대수제배기완용량위15 mL적반응조건하,산물수솔체94.6％；차최화제중복사용5차잉보지교고활성.
