中国现代应用药学
中國現代應用藥學
중국현대응용약학
CONTENTS IN BRIEF
2005年
4期
282-284
,共3页
手性荧光衍生化试剂%反相高效液相色谱法%异丙肾上腺素对映体
手性熒光衍生化試劑%反相高效液相色譜法%異丙腎上腺素對映體
수성형광연생화시제%반상고효액상색보법%이병신상선소대영체
目的探讨R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,建立DL-异丙肾上腺素对映体的柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC)高灵敏分离及分析的最佳方法.方法分别取DBD-PyNCS乙腈溶液(36mmol/L)、异丙肾上腺素对映体水溶液(1mmol/L)、20%吡啶乙腈溶液各10μL混合于聚丙烯管中,用涡旋搅拌器搅拌1min,在金属恒温仪遮光65℃条件下,反应35min.取衍生产物10μL进样于HPLC中.结果生成的非对映体衍生物(λex=460nm, λem=550nm)在流动相为乙腈-水(35:65,v/v),流速为1.0mL/min,在DiamonsilTMC18(150 mm x 4.6 mm, i.d.,5μm)色谱柱上分离成两个完全独立的峰,D-异丙肾上腺素、L-异丙肾上腺素的保留时间分别为26min、31min.异丙肾上腺素对映体在3.23×10-4mol/L～2.63×10-3mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),峰面积测定结果的相对标准偏差为1.83%(n=7),最低检测限为2.1×10-11mol/L(S/N=3).结论利用柱前衍生反相高效液相色谱法可以使DL-异丙肾上腺素对映体得到快速、高效的分离.
目的探討R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)為手性熒光衍生化試劑,建立DL-異丙腎上腺素對映體的柱前衍生反相高效液相色譜法(RP-HPLC)高靈敏分離及分析的最佳方法.方法分彆取DBD-PyNCS乙腈溶液(36mmol/L)、異丙腎上腺素對映體水溶液(1mmol/L)、20%吡啶乙腈溶液各10μL混閤于聚丙烯管中,用渦鏇攪拌器攪拌1min,在金屬恆溫儀遮光65℃條件下,反應35min.取衍生產物10μL進樣于HPLC中.結果生成的非對映體衍生物(λex=460nm, λem=550nm)在流動相為乙腈-水(35:65,v/v),流速為1.0mL/min,在DiamonsilTMC18(150 mm x 4.6 mm, i.d.,5μm)色譜柱上分離成兩箇完全獨立的峰,D-異丙腎上腺素、L-異丙腎上腺素的保留時間分彆為26min、31min.異丙腎上腺素對映體在3.23×10-4mol/L～2.63×10-3mol/L範圍內與峰麵積呈良好的線性關繫(r=0.9997),峰麵積測定結果的相對標準偏差為1.83%(n=7),最低檢測限為2.1×10-11mol/L(S/N=3).結論利用柱前衍生反相高效液相色譜法可以使DL-異丙腎上腺素對映體得到快速、高效的分離.
목적탐토R(-)-4-(N,N-Dimethylaminosulfonyl)-7-(3-isothiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)위수성형광연생화시제,건립DL-이병신상선소대영체적주전연생반상고효액상색보법(RP-HPLC)고령민분리급분석적최가방법.방법분별취DBD-PyNCS을정용액(36mmol/L)、이병신상선소대영체수용액(1mmol/L)、20%필정을정용액각10μL혼합우취병희관중,용와선교반기교반1min,재금속항온의차광65℃조건하,반응35min.취연생산물10μL진양우HPLC중.결과생성적비대영체연생물(λex=460nm, λem=550nm)재류동상위을정-수(35:65,v/v),류속위1.0mL/min,재DiamonsilTMC18(150 mm x 4.6 mm, i.d.,5μm)색보주상분리성량개완전독립적봉,D-이병신상선소、L-이병신상선소적보류시간분별위26min、31min.이병신상선소대영체재3.23×10-4mol/L～2.63×10-3mol/L범위내여봉면적정량호적선성관계(r=0.9997),봉면적측정결과적상대표준편차위1.83%(n=7),최저검측한위2.1×10-11mol/L(S/N=3).결론이용주전연생반상고효액상색보법가이사DL-이병신상선소대영체득도쾌속、고효적분리.
