湖南大学学报(自然科学版)
湖南大學學報(自然科學版)
호남대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF HUNAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES EDITION)
2011年
6期
60-63
,共4页
喻爱和%赵文杰%李宁波%许新华
喻愛和%趙文傑%李寧波%許新華
유애화%조문걸%리저파%허신화
氯化铯%催化%二烷基二硒醚%肼%硒
氯化銫%催化%二烷基二硒醚%肼%硒
록화색%최화%이완기이서미%정%서
针对氢氧化钠作用下水合肼还原硒形成Na2Se2与磺酸酯反应制备二烷基二硒醚需要在高温(100℃)下才能有效进行,且仅适用于制备不含官能团的二烷基二硒醚的问题.由于铯离子体积大,与阴离子之间的静电作用弱,使与之键合的阴离子表现出强的碱性和亲核性,利用铯碱作缩合剂,能显著降低反应的活化能,使许多反应在温和条件下就能有效进行.根据离子交换原理,采用氯化铯和TBAI作催化剂,以无水DMF作溶剂,4A分子筛作吸水剂,氢氧化钾促进肼还原硒,随后与含官能团的卤代烃或磺酸酯反应,高收率地形成对应的二烷基二硒醚.本方法不仅可以合成含官能团的二硒醚,而且具有反应条件温和、产率高等优点.
針對氫氧化鈉作用下水閤肼還原硒形成Na2Se2與磺痠酯反應製備二烷基二硒醚需要在高溫(100℃)下纔能有效進行,且僅適用于製備不含官能糰的二烷基二硒醚的問題.由于銫離子體積大,與陰離子之間的靜電作用弱,使與之鍵閤的陰離子錶現齣彊的堿性和親覈性,利用銫堿作縮閤劑,能顯著降低反應的活化能,使許多反應在溫和條件下就能有效進行.根據離子交換原理,採用氯化銫和TBAI作催化劑,以無水DMF作溶劑,4A分子篩作吸水劑,氫氧化鉀促進肼還原硒,隨後與含官能糰的滷代烴或磺痠酯反應,高收率地形成對應的二烷基二硒醚.本方法不僅可以閤成含官能糰的二硒醚,而且具有反應條件溫和、產率高等優點.
침대경양화납작용하수합정환원서형성Na2Se2여광산지반응제비이완기이서미수요재고온(100℃)하재능유효진행,차부괄용우제비불함관능단적이완기이서미적문제.유우색리자체적대,여음리자지간적정전작용약,사여지건합적음리자표현출강적감성화친핵성,이용색감작축합제,능현저강저반응적활화능,사허다반응재온화조건하취능유효진행.근거리자교환원리,채용록화색화TBAI작최화제,이무수DMF작용제,4A분자사작흡수제,경양화갑촉진정환원서,수후여함관능단적서대경혹광산지반응,고수솔지형성대응적이완기이서미.본방법불부가이합성함관능단적이서미,이차구유반응조건온화、산솔고등우점.