科学通报
科學通報
과학통보
CHINESE SCIENCE BULLETIN
2004年
8期
735-738
,共4页
王建强%张铮%翁林红%金国新
王建彊%張錚%翁林紅%金國新
왕건강%장쟁%옹림홍%금국신
半夹心结构铑化合物%有机金属大环化合物%吡嗪%单晶结构
半夾心結構銠化閤物%有機金屬大環化閤物%吡嗪%單晶結構
반협심결구로화합물%유궤금속대배화합물%필진%단정결구
双核夹心结构铑的氯化物(CpttRh)2Cl2(μ-Cl)2 (1) (Cptt = η5-tBu2C5H3)与等摩尔量的AgSO3CF3反应, 可以形成三氯桥联的离子型化合物(CpttRh)2(μ-Cl)3[SO3CF3] (2). 进一步与AgSO3CF3反应, 可以得到二氯桥的中间体化合物[(CpttRh)2(μ-Cl)2][SO3CF3]2 (3). 3与双氮配体--吡嗪反应, 制备出四核半夹心结构14元环化合物[(CpttRh)4(μ-Cl)4(μ-pyrazine)2][SO3CF3]4 (4). 采用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法, 表征了所形成的化合物, 并用X射线单晶结构解析方法对化合物2和4进行了晶体结构分析. 2中3个氯桥原子所组成的平面同时与两个环戊二烯所组成的平面平行; 4中四核14元环呈矩形, 其环内孔径为0.3748 nm × 0.7027 nm, 环上两吡嗪组成的平面相互平行, 其平面间距离为0.3510 nm, 存在分子间相互作用.
雙覈夾心結構銠的氯化物(CpttRh)2Cl2(μ-Cl)2 (1) (Cptt = η5-tBu2C5H3)與等摩爾量的AgSO3CF3反應, 可以形成三氯橋聯的離子型化閤物(CpttRh)2(μ-Cl)3[SO3CF3] (2). 進一步與AgSO3CF3反應, 可以得到二氯橋的中間體化閤物[(CpttRh)2(μ-Cl)2][SO3CF3]2 (3). 3與雙氮配體--吡嗪反應, 製備齣四覈半夾心結構14元環化閤物[(CpttRh)4(μ-Cl)4(μ-pyrazine)2][SO3CF3]4 (4). 採用紅外光譜、覈磁共振、元素分析等方法, 錶徵瞭所形成的化閤物, 併用X射線單晶結構解析方法對化閤物2和4進行瞭晶體結構分析. 2中3箇氯橋原子所組成的平麵同時與兩箇環戊二烯所組成的平麵平行; 4中四覈14元環呈矩形, 其環內孔徑為0.3748 nm × 0.7027 nm, 環上兩吡嗪組成的平麵相互平行, 其平麵間距離為0.3510 nm, 存在分子間相互作用.
쌍핵협심결구로적록화물(CpttRh)2Cl2(μ-Cl)2 (1) (Cptt = η5-tBu2C5H3)여등마이량적AgSO3CF3반응, 가이형성삼록교련적리자형화합물(CpttRh)2(μ-Cl)3[SO3CF3] (2). 진일보여AgSO3CF3반응, 가이득도이록교적중간체화합물[(CpttRh)2(μ-Cl)2][SO3CF3]2 (3). 3여쌍담배체--필진반응, 제비출사핵반협심결구14원배화합물[(CpttRh)4(μ-Cl)4(μ-pyrazine)2][SO3CF3]4 (4). 채용홍외광보、핵자공진、원소분석등방법, 표정료소형성적화합물, 병용X사선단정결구해석방법대화합물2화4진행료정체결구분석. 2중3개록교원자소조성적평면동시여량개배무이희소조성적평면평행; 4중사핵14원배정구형, 기배내공경위0.3748 nm × 0.7027 nm, 배상량필진조성적평면상호평행, 기평면간거리위0.3510 nm, 존재분자간상호작용.
