精细与专用化学品
精細與專用化學品
정세여전용화학품
FINE AND SPECIALTY CHEMICALS
2006年
18期
14-15,20
,共3页
张志德%周立志%刘晓芳%亓玲%曾凡艳
張誌德%週立誌%劉曉芳%亓玲%曾凡豔
장지덕%주립지%류효방%기령%증범염
3-丁烯醛缩二乙醇%4,4-二乙氧基-1-丁烯%原甲酸三乙酯%烯丙基氯
3-丁烯醛縮二乙醇%4,4-二乙氧基-1-丁烯%原甲痠三乙酯%烯丙基氯
3-정희철축이을순%4,4-이을양기-1-정희%원갑산삼을지%희병기록
以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉):n(烯丙基氯)=1.0:1.0反应,制得了烯丙基氯化镁,收率80%;将烯丙基氯化镁与原甲酸三乙酯按物质的量比1:1反应,回流6h,用饱和氯化铵水溶液水解,蒸除乙醚,再减压蒸馏,制备了3-丁烯醛缩二乙醇,收率75.6%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认.
以烯丙基氯與金屬鎂反應製得烯丙基氯化鎂,再與原甲痠三乙酯反應,閤成瞭3-丁烯醛縮二乙醇.研究瞭反應條件對反應的影響,確定瞭反應的最佳工藝條件:在乙醚中,-10～-5℃,n(鎂粉):n(烯丙基氯)=1.0:1.0反應,製得瞭烯丙基氯化鎂,收率80%;將烯丙基氯化鎂與原甲痠三乙酯按物質的量比1:1反應,迴流6h,用飽和氯化銨水溶液水解,蒸除乙醚,再減壓蒸餾,製備瞭3-丁烯醛縮二乙醇,收率75.6%,含量98%以上.產品經元素分析、覈磁共振、紅外光譜等進行瞭確認.
이희병기록여금속미반응제득희병기록화미,재여원갑산삼을지반응,합성료3-정희철축이을순.연구료반응조건대반응적영향,학정료반응적최가공예조건:재을미중,-10～-5℃,n(미분):n(희병기록)=1.0:1.0반응,제득료희병기록화미,수솔80%;장희병기록화미여원갑산삼을지안물질적량비1:1반응,회류6h,용포화록화안수용액수해,증제을미,재감압증류,제비료3-정희철축이을순,수솔75.6%,함량98%이상.산품경원소분석、핵자공진、홍외광보등진행료학인.
