高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2009年
3期
486-490
,共5页
钟为慧%郭宝铭%赵永志%孙秀玲%苏为科
鐘為慧%郭寶銘%趙永誌%孫秀玲%囌為科
종위혜%곽보명%조영지%손수령%소위과
4-甲基-5-甲酰基噻唑%次亚磷酸钠%硼氢化钾%氯化锂%合成
4-甲基-5-甲酰基噻唑%次亞燐痠鈉%硼氫化鉀%氯化鋰%閤成
4-갑기-5-갑선기새서%차아린산납%붕경화갑%록화리%합성
研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺.以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上.该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景.
研究瞭頭孢託崙匹酯關鍵中間體4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的閤成新工藝.以乙酰乙痠甲酯(2)為起始原料,首先進行α-溴代反應、與硫脲縮閤反應,製得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲痠甲酯(3),收率高達96%;其次用廉價的次亞燐痠鈉(1.5噹量)替代次亞燐痠,進行氨基重氮化還原反應,製得4-甲基-5-噻唑甲痠甲酯(4),收率為75%;最後用硼氫化鉀/氯化鋰體繫(1.5噹量)在迴流的無水乙醇中進行酯還原反應,所得粗產物不經分離提純,直接用次氯痠鈉(2.0噹量)氧化得到目標化閤物,收率為62%,反應總收率在44%以上.該過程條件溫和,操作簡便,後處理簡單,具有工業化應用前景.
연구료두포탁륜필지관건중간체4-갑기-5-새서갑철(1)적합성신공예.이을선을산갑지(2)위기시원료,수선진행α-추대반응、여류뇨축합반응,제득2-안기-4-갑기-5-새서갑산갑지(3),수솔고체96%;기차용렴개적차아린산납(1.5당량)체대차아린산,진행안기중담화환원반응,제득4-갑기-5-새서갑산갑지(4),수솔위75%;최후용붕경화갑/록화리체계(1.5당량)재회류적무수을순중진행지환원반응,소득조산물불경분리제순,직접용차록산납(2.0당량)양화득도목표화합물,수솔위62%,반응총수솔재44%이상.해과정조건온화,조작간편,후처리간단,구유공업화응용전경.
