CAJ | 학술논문

以2,6-二氯吡啶为起始原料,首先合成了2,6-二甲氧基吡啶,而后经过-20～-40 ℃下吡啶环的溴化反应,合成了中间产物2,6-二甲氧基-3-溴吡啶,收率为74.8%;进而,在-78 ℃条件下利用Ph2PCl作为亲电试剂进行亲电取代反应制备了中间产物2,6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基膦吡啶,收率为77.4%;最后,利用0 ℃下三价膦的氧化反应合成了2,6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基氧膦吡啶及150 ℃下吡啶环的偶合反应,合成出了目标产物2,2′,6,6′-四甲氧基-4,4′-二(二苯基氧膦)-3,3′-联吡啶,收率分别为95.3%和62.5%,整个合成过程的总收率为27.8%.在合成过程中采用氢谱、碳谱等核磁共振方法鉴定了一些重要中间产物和目标产物的分子结构.
이2,6-이록필정위기시원료,수선합성료2,6-이갑양기필정,이후경과-20～-40 ℃하필정배적추화반응,합성료중간산물2,6-이갑양기-3-추필정,수솔위74.8%;진이,재-78 ℃조건하이용Ph2PCl작위친전시제진행친전취대반응제비료중간산물2,6-이갑양기-3-추-4-이분기련필정,수솔위77.4%;최후,이용0 ℃하삼개련적양화반응합성료2,6-이갑양기-3-추-4-이분기양련필정급150 ℃하필정배적우합반응,합성출료목표산물2,2′,6,6′-사갑양기-4,4′-이(이분기양련)-3,3′-련필정,수솔분별위95.3%화62.5%,정개합성과정적총수솔위27.8%.재합성과정중채용경보、탄보등핵자공진방법감정료일사중요중간산물화목표산물적분자결구.