CAJ | 학술논문

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.
건립료불동어패류기육조직중이도대동위소위내표측정배병불고산잔류량적액상색보-천련질보(LC-MS/MS)방법.양품가인내표배병불고산-D8화린산염완충용액(pH 7.0)후진행균질병용을정초성제취,경정기완탈지후채용Waters Oasis MAX소주정화,재Cloversil-C18주상,이을정-0.05%삼불작산(체적비위25:75)위류동상,채용다반응감측(MRM)모식,액상색보-전분무질보법측정.근거배병불고산화도대내표물적정량리자질량색보도적봉면적비치.채용내표법정량.결과표명,배병불고산화내표적정량리자봉면적비치여배병불고산농도재0.1～50.0μg/kg범위내정현량호적선성관계,상관계수위0.999 1,방법적정량검측한위0.1μg/kg,회수솔위92.5%～98.1%,상대표준편차(RSD)소우4.3%.장해방법용우시장상10충어화패류양품적검측,결과표명해법구유령민、준학적우점,완전만족잔류분석적학증검측요구.