CAJ | 학술논문

为丰富我国烟用香原料种类,对以葡糖胺盐酸盐为反应原料,硼酸类化合物为催化剂,在碱性条件下规模化合成2,5-脱氧果糖嗪(2,5-DOF)的反应过程、反应条件、分离手段、工艺控制等进行了研究,采用元素分析、质谱、红外、核磁共振对合成产物的结构进行了表征,并测定了合成产物的溶解度和熔点.结果表明:①用硼酸作催化剂比较适宜;②葡糖胺盐酸盐、硼酸和氢氧化钠的适宜摩尔比为1:2.5:2.5;③用M150型纳滤膜对反应液进行脱无机盐处理,用手持电导率仪监测膜分离过程中无机盐脱除情况比较适宜;④2,5-DOF在乙醇/水混合溶液中的溶解度随着水含量的增大而增大,不溶于丙二醇,在甲醇、丙酮、异丙醇等常用有机溶剂中的溶解度较低,一般不超过3 mg/mL;⑤合成产物为目标物,纯度≥97%,产率58.6%.
위봉부아국연용향원료충류,대이포당알염산염위반응원료,붕산류화합물위최화제,재감성조건하규모화합성2,5-탈양과당진(2,5-DOF)적반응과정、반응조건、분리수단、공예공제등진행료연구,채용원소분석、질보、홍외、핵자공진대합성산물적결구진행료표정,병측정료합성산물적용해도화용점.결과표명:①용붕산작최화제비교괄의;②포당알염산염、붕산화경양화납적괄의마이비위1:2.5:2.5;③용M150형납려막대반응액진행탈무궤염처리,용수지전도솔의감측막분리과정중무궤염탈제정황비교괄의;④2,5-DOF재을순/수혼합용액중적용해도수착수함량적증대이증대,불용우병이순,재갑순、병동、이병순등상용유궤용제중적용해도교저,일반불초과3 mg/mL;⑤합성산물위목표물,순도≥97%,산솔58.6%.