化工技术与开发
化工技術與開髮
화공기술여개발
TECHNOLOGY & DVELOPMENT OF CHEMICAL INDUSTRY
2008年
11期
1-6
,共6页
姚志钢%喻希%胡艾希%陈学伟
姚誌鋼%喻希%鬍艾希%陳學偉
요지강%유희%호애희%진학위
可聚合表面活性剂%琥珀酸双酯磺酸钠%表面张力%乳液聚合
可聚閤錶麵活性劑%琥珀痠雙酯磺痠鈉%錶麵張力%乳液聚閤
가취합표면활성제%호박산쌍지광산납%표면장력%유액취합
采用马来酸酐、正辛醇、氯代烯烃、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一类新的可聚合表面活性剂--琥珀酸双酯磺酸钠.对各步反应分别采用正交实验或单因素实验进行优化,得到其优化工艺条件为:单酯化反应,反应物配比为n(马来酸酐):n(正辛醇)=1.00:1.00,反应温度为90℃,反应时间为2 h,催化剂Ⅳ(乙酸钠)=1.0%;双酯化反应,反应物配比为n(异丁烯基氯):n(马来酸单辛酯)=1.50:1.00,催化剂W(三乙胺)=1.0%,反应温度为70℃,反应时间为5 h;磺化反应,在不使用相转移催化剂的条件下,反应物配比为n(马来酸辛基异丁烯基酯):n(NaHSO3)=1.00:1.10,反应温度为120℃,反应时间为3 h.对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,并测得最终产物琥珀酸辛基烯丙基酯磺酸钠与琥珀酸辛基异丁烯基酯磺酸钠的平衡表面张力分别为30.2 mN·m-1和30.4 mN·m-3,临界胶束浓度分别为11.57 mmol·L-1和10.41 mmol·L-1,其余基本物化性能较为适中.
採用馬來痠酐、正辛醇、氯代烯烴、亞硫痠氫鈉為主要原料,閤成瞭一類新的可聚閤錶麵活性劑--琥珀痠雙酯磺痠鈉.對各步反應分彆採用正交實驗或單因素實驗進行優化,得到其優化工藝條件為:單酯化反應,反應物配比為n(馬來痠酐):n(正辛醇)=1.00:1.00,反應溫度為90℃,反應時間為2 h,催化劑Ⅳ(乙痠鈉)=1.0%;雙酯化反應,反應物配比為n(異丁烯基氯):n(馬來痠單辛酯)=1.50:1.00,催化劑W(三乙胺)=1.0%,反應溫度為70℃,反應時間為5 h;磺化反應,在不使用相轉移催化劑的條件下,反應物配比為n(馬來痠辛基異丁烯基酯):n(NaHSO3)=1.00:1.10,反應溫度為120℃,反應時間為3 h.對每步閤成產物均用IR和1HNMR進行瞭錶徵,併測得最終產物琥珀痠辛基烯丙基酯磺痠鈉與琥珀痠辛基異丁烯基酯磺痠鈉的平衡錶麵張力分彆為30.2 mN·m-1和30.4 mN·m-3,臨界膠束濃度分彆為11.57 mmol·L-1和10.41 mmol·L-1,其餘基本物化性能較為適中.
채용마래산항、정신순、록대희경、아류산경납위주요원료,합성료일류신적가취합표면활성제--호박산쌍지광산납.대각보반응분별채용정교실험혹단인소실험진행우화,득도기우화공예조건위:단지화반응,반응물배비위n(마래산항):n(정신순)=1.00:1.00,반응온도위90℃,반응시간위2 h,최화제Ⅳ(을산납)=1.0%;쌍지화반응,반응물배비위n(이정희기록):n(마래산단신지)=1.50:1.00,최화제W(삼을알)=1.0%,반응온도위70℃,반응시간위5 h;광화반응,재불사용상전이최화제적조건하,반응물배비위n(마래산신기이정희기지):n(NaHSO3)=1.00:1.10,반응온도위120℃,반응시간위3 h.대매보합성산물균용IR화1HNMR진행료표정,병측득최종산물호박산신기희병기지광산납여호박산신기이정희기지광산납적평형표면장력분별위30.2 mN·m-1화30.4 mN·m-3,림계효속농도분별위11.57 mmol·L-1화10.41 mmol·L-1,기여기본물화성능교위괄중.