精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2008年
2期
35-37
,共3页
3,4-二甲氧基苯异氰酸酯%固体光气%3,4-二甲氧基苯胺%合成
3,4-二甲氧基苯異氰痠酯%固體光氣%3,4-二甲氧基苯胺%閤成
3,4-이갑양기분이청산지%고체광기%3,4-이갑양기분알%합성
以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气):b(藜芦胺)=1:2,滴液温度0～5℃,回流温度62℃,保温时间6h.此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%.与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高.产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征.
以固體光氣代替光氣與3,4-二甲氧基苯胺(藜蘆胺)反應閤成3,4-二甲氧基苯異氰痠酯,分析瞭影響反應的各種因素,優化後的閤成條件為:以氯倣為溶劑,n(固體光氣):b(藜蘆胺)=1:2,滴液溫度0～5℃,迴流溫度62℃,保溫時間6h.此條件下閤成的產品純度99.3%,收率82.1%.與光氣法相比,該法安全方便,產品純度和收率高.產品用紅外光譜、覈磁共振儀、氣質聯用儀進行瞭錶徵.
이고체광기대체광기여3,4-이갑양기분알(려호알)반응합성3,4-이갑양기분이청산지,분석료영향반응적각충인소,우화후적합성조건위:이록방위용제,n(고체광기):b(려호알)=1:2,적액온도0～5℃,회류온도62℃,보온시간6h.차조건하합성적산품순도99.3%,수솔82.1%.여광기법상비,해법안전방편,산품순도화수솔고.산품용홍외광보、핵자공진의、기질련용의진행료표정.
