化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2012年
10期
3337-3344
,共8页
金宁人%孙刚%谢品赞%赵德明%张建庭
金寧人%孫剛%謝品讚%趙德明%張建庭
금저인%손강%사품찬%조덕명%장건정
羟基对苯二甲酸单甲酯%高选择性合成%酯化和单水解%二羟基对苯二甲酸单甲酯
羥基對苯二甲痠單甲酯%高選擇性閤成%酯化和單水解%二羥基對苯二甲痠單甲酯
간기대분이갑산단갑지%고선택성합성%지화화단수해%이간기대분이갑산단갑지
为满足羟基有序改性高聚物的需要,研究了制备AB型新单体所需关键中间体——羟基对苯二甲酸单甲酯的合成方法.探讨了不同位置酯化和双酯单水解的理论和反应规律,建立了一种通用于非对称取代对苯二甲酸单酯的合成和分离纯化技术.结果表明:以羟基对苯二甲酸(HTA)为起始原料,先经氯化亚砜作用下的甲醇双酯化,再经碱性水溶液中的单水解反应,高选择性地合成了2-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(α-MHT),总收率76％以上；而HTA硫酸催化甲醇直接单酯化则制得3-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(β-MHT),收率近70％.同时在2,6-二羟基对苯二甲酸( DHTA)单酯化合物α-单甲酯(α-MDHT)和β-单甲酯(β-MDHT)的合成中得到应用.
為滿足羥基有序改性高聚物的需要,研究瞭製備AB型新單體所需關鍵中間體——羥基對苯二甲痠單甲酯的閤成方法.探討瞭不同位置酯化和雙酯單水解的理論和反應規律,建立瞭一種通用于非對稱取代對苯二甲痠單酯的閤成和分離純化技術.結果錶明:以羥基對苯二甲痠(HTA)為起始原料,先經氯化亞砜作用下的甲醇雙酯化,再經堿性水溶液中的單水解反應,高選擇性地閤成瞭2-羥基-4-羧基苯甲痠甲酯(α-MHT),總收率76％以上；而HTA硫痠催化甲醇直接單酯化則製得3-羥基-4-羧基苯甲痠甲酯(β-MHT),收率近70％.同時在2,6-二羥基對苯二甲痠( DHTA)單酯化閤物α-單甲酯(α-MDHT)和β-單甲酯(β-MDHT)的閤成中得到應用.
위만족간기유서개성고취물적수요,연구료제비AB형신단체소수관건중간체——간기대분이갑산단갑지적합성방법.탐토료불동위치지화화쌍지단수해적이론화반응규률,건립료일충통용우비대칭취대대분이갑산단지적합성화분리순화기술.결과표명:이간기대분이갑산(HTA)위기시원료,선경록화아풍작용하적갑순쌍지화,재경감성수용액중적단수해반응,고선택성지합성료2-간기-4-최기분갑산갑지(α-MHT),총수솔76％이상；이HTA류산최화갑순직접단지화칙제득3-간기-4-최기분갑산갑지(β-MHT),수솔근70％.동시재2,6-이간기대분이갑산( DHTA)단지화합물α-단갑지(α-MDHT)화β-단갑지(β-MDHT)적합성중득도응용.
