精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
6期
617-620
,共4页
染料中间体%邻甲苯胺%对甲氧基苯胺%对氨基乙酰苯胺
染料中間體%鄰甲苯胺%對甲氧基苯胺%對氨基乙酰苯胺
염료중간체%린갑분알%대갑양기분알%대안기을선분알
合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3'-甲基-4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2'-甲氧基-4,5'-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ).合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ.产品经过IR、1HNMR、13CNMR、MS表征确定了结构.胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ):n(Ⅱ)=1.1:1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%.
閤成瞭兩種磺酰替苯胺類染料中間體3'-甲基-4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2'-甲氧基-4,5'-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ).閤成步驟如下:(1)鄰甲苯胺、對甲氧基苯胺的氨基保護後,分彆與氯磺痠反應得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)對氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分彆與Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋痠中反應,所得縮閤物水解得產品Ⅳ、Ⅶ.產品經過IR、1HNMR、13CNMR、MS錶徵確定瞭結構.胺化反應優化條件均為:n(Ⅰ或Ⅴ):n(Ⅱ)=1.1:1,反應溫度45℃,反應時間2 h,產率分彆為89.37%、87.68%.
합성료량충광선체분알류염료중간체3'-갑기-4,4'-이안기분광선체분알(Ⅳ)화2'-갑양기-4,5'-이안기분광선체분알(Ⅶ).합성보취여하:(1)린갑분알、대갑양기분알적안기보호후,분별여록광산반응득3-갑기-4-을선안기분광선록(Ⅰ)화2-갑양기-5-을선안기분광선록(Ⅴ);(2)대안기을선분알(Ⅱ)분별여Ⅰ、Ⅴ재w(CH3COOH)=5%적작산중반응,소득축합물수해득산품Ⅳ、Ⅶ.산품경과IR、1HNMR、13CNMR、MS표정학정료결구.알화반응우화조건균위:n(Ⅰ혹Ⅴ):n(Ⅱ)=1.1:1,반응온도45℃,반응시간2 h,산솔분별위89.37%、87.68%.
