有机化学
有機化學
유궤화학
CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY
2009年
8期
1223-1227
,共5页
陈艳雪%赵广乐%李阳%闫喜龙%王东华%陈立功
陳豔雪%趙廣樂%李暘%閆喜龍%王東華%陳立功
진염설%조엄악%리양%염희룡%왕동화%진립공
6%7-二氢-5H-1-氮茚%Dieckmann缩合%Michael加成%催化环合
6%7-二氫-5H-1-氮茚%Dieckmann縮閤%Michael加成%催化環閤
6%7-이경-5H-1-담인%Dieckmann축합%Michael가성%최화배합
以价廉易得的己二酸二甲酯为原料,在甲醇钠的催化下,通过Dieckmann缩合反应得到2-氧代环戊烷羧酸甲酯,收率82.2%;2-氧代环戊烷羧酸甲酯再与丙烯腈在40%(质量比)苄基三甲基氢氧化铵甲醇溶液存在下,经Michael加成制得1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯,收率82.5%;进一步酸性脱羧得到3-(2-氧代环戊基)丙腈,收率84.0%;将脱羧产物通入装有Ni-Cu/γ-Al2O3催化剂的固定床反应器中,催化环合最终得到6,7-二氢-5H-1-氮茚,反应总收率33.8%.
以價廉易得的己二痠二甲酯為原料,在甲醇鈉的催化下,通過Dieckmann縮閤反應得到2-氧代環戊烷羧痠甲酯,收率82.2%;2-氧代環戊烷羧痠甲酯再與丙烯腈在40%(質量比)芐基三甲基氫氧化銨甲醇溶液存在下,經Michael加成製得1-(2-氰乙基)-2-氧代環戊烷羧痠甲酯,收率82.5%;進一步痠性脫羧得到3-(2-氧代環戊基)丙腈,收率84.0%;將脫羧產物通入裝有Ni-Cu/γ-Al2O3催化劑的固定床反應器中,催化環閤最終得到6,7-二氫-5H-1-氮茚,反應總收率33.8%.
이개렴역득적기이산이갑지위원료,재갑순납적최화하,통과Dieckmann축합반응득도2-양대배무완최산갑지,수솔82.2%;2-양대배무완최산갑지재여병희정재40%(질량비)변기삼갑기경양화안갑순용액존재하,경Michael가성제득1-(2-청을기)-2-양대배무완최산갑지,수솔82.5%;진일보산성탈최득도3-(2-양대배무기)병정,수솔84.0%;장탈최산물통입장유Ni-Cu/γ-Al2O3최화제적고정상반응기중,최화배합최종득도6,7-이경-5H-1-담인,반응총수솔33.8%.
