分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2010年
6期
828-832
,共5页
王园朝%吴琼%金瑛芝%刘金华
王園朝%吳瓊%金瑛芝%劉金華
왕완조%오경%금영지%류금화
整体柱%毛细管电色谱%无机硅胶-有机聚合物混合基质%制备
整體柱%毛細管電色譜%無機硅膠-有機聚閤物混閤基質%製備
정체주%모세관전색보%무궤규효-유궤취합물혼합기질%제비
利用具有双功能基团的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯在酸性水溶液中硅氧烷水解缩聚后,再在热引发条件下与甲基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应,制备了一类新型的无机硅胶-有机聚合混合基质毛细管电色谱整体柱,实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方法合二为一.提出了吸汞法控制溶胶混合溶液引入毛细管适当位置,以获得平整的整体柱固定相界面的简易操作方法.优化了整体柱制备条件,采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征,材料平均比表面积为103.4 m2/g,中孔孔径主要分布在3~7 nm范围.探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH值和有机改性剂含量等因素对电渗流流速的影响.利用制备柱基线分离了7种中性芳香烃类物质.对萘的柱效达54000塔板数/m;连续运行5次的保留时间的RSD为0.9%, 容量因子的RSD为0.6%;连续运行3 d,保留时间的RSD为1.2%,容量因子的RSD为0.8%;不同批次3支整体柱,保留时间的RSD为8.7%,容量因子的RSD为5.7%.
利用具有雙功能基糰的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯痠酯在痠性水溶液中硅氧烷水解縮聚後,再在熱引髮條件下與甲基丙烯痠十六酯進行雙鍵聚閤反應,製備瞭一類新型的無機硅膠-有機聚閤混閤基質毛細管電色譜整體柱,實現瞭硅膠基質整體柱和有機聚閤基質整體柱製柱方法閤二為一.提齣瞭吸汞法控製溶膠混閤溶液引入毛細管適噹位置,以穫得平整的整體柱固定相界麵的簡易操作方法.優化瞭整體柱製備條件,採用掃描電鏡和氮吸附比錶麵儀對整體柱材料的結構特徵進行瞭錶徵,材料平均比錶麵積為103.4 m2/g,中孔孔徑主要分佈在3~7 nm範圍.探討瞭運行電壓、緩遲液濃度、pH值和有機改性劑含量等因素對電滲流流速的影響.利用製備柱基線分離瞭7種中性芳香烴類物質.對萘的柱效達54000塔闆數/m;連續運行5次的保留時間的RSD為0.9%, 容量因子的RSD為0.6%;連續運行3 d,保留時間的RSD為1.2%,容量因子的RSD為0.8%;不同批次3支整體柱,保留時間的RSD為8.7%,容量因子的RSD為5.7%.
이용구유쌍공능기단적3-(삼갑양기규완)병기갑기병희산지재산성수용액중규양완수해축취후,재재열인발조건하여갑기병희산십륙지진행쌍건취합반응,제비료일류신형적무궤규효-유궤취합혼합기질모세관전색보정체주,실현료규효기질정체주화유궤취합기질정체주제주방법합이위일.제출료흡홍법공제용효혼합용액인입모세관괄당위치,이획득평정적정체주고정상계면적간역조작방법.우화료정체주제비조건,채용소묘전경화담흡부비표면의대정체주재료적결구특정진행료표정,재료평균비표면적위103.4 m2/g,중공공경주요분포재3~7 nm범위.탐토료운행전압、완충액농도、pH치화유궤개성제함량등인소대전삼류류속적영향.이용제비주기선분리료7충중성방향경류물질.대내적주효체54000탑판수/m;련속운행5차적보류시간적RSD위0.9%, 용량인자적RSD위0.6%;련속운행3 d,보류시간적RSD위1.2%,용량인자적RSD위0.8%;불동비차3지정체주,보류시간적RSD위8.7%,용량인자적RSD위5.7%.