分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2007年
11期
1565-1569
,共5页
沈金灿%庞国芳%谢丽琪%林燕奎%陈沛金%韩瑞阳
瀋金燦%龐國芳%謝麗琪%林燕奎%陳沛金%韓瑞暘
침금찬%방국방%사려기%림연규%진패금%한서양
安乃近%代谢物%液相色谱%质谱
安迺近%代謝物%液相色譜%質譜
안내근%대사물%액상색보%질보
建立了牛和猪肌肉组织中安乃近代谢残留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氢基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法.肌肉组织样品均质后,采用硫酸钠提取液提取.过滤后,过C18固相萃取(SPE)柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测.4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外标法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林则是以4-异丙基氨基安替比林作为内标物采用内标法进行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的检出限为1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.5μg/L;在添加浓度为5~200 ng/g范围内,4-甲酰氨基安替比林的回收率为81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的回收率为81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的回收率为82%~101%;4-甲基氨基安替比林的回收率为78.5%~87.0%;相对标准偏差(RSD)均在7%以内.
建立瞭牛和豬肌肉組織中安迺近代謝殘留物4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氫基安替比林和4-甲基氨基安替比林的高效液相色譜-串連質譜(LC-M/MS)測定法.肌肉組織樣品均質後,採用硫痠鈉提取液提取.過濾後,過C18固相萃取(SPE)柱淨化,採用LC-MS/MS電噴霧電離(ESI),多反應鑑測(MRM)模式檢測.4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林採用外標法定量,而4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林則是以4-異丙基氨基安替比林作為內標物採用內標法進行定量;4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林的檢齣限為1.0μg/L;4-乙酰氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的檢齣限則為0.5μg/L;在添加濃度為5~200 ng/g範圍內,4-甲酰氨基安替比林的迴收率為81.6%~94.0%;4-乙酰氨基安替比林的迴收率為81.2%~90.2%;4-氨基安替比林的迴收率為82%~101%;4-甲基氨基安替比林的迴收率為78.5%~87.0%;相對標準偏差(RSD)均在7%以內.
건립료우화저기육조직중안내근대사잔류물4-갑선안기안체비림、4-을선안기안체비림、4-경기안체비림화4-갑기안기안체비림적고효액상색보-천련질보(LC-M/MS)측정법.기육조직양품균질후,채용류산납제취액제취.과려후,과C18고상췌취(SPE)주정화,채용LC-MS/MS전분무전리(ESI),다반응감측(MRM)모식검측.4-갑선안기안체비림화4-을선안기안체비림채용외표법정량,이4-갑기안기안체비림화4-안기안체비림칙시이4-이병기안기안체비림작위내표물채용내표법진행정량;4-갑선안기안체비림화4-안기안체비림적검출한위1.0μg/L;4-을선안기안체비림화4-갑기안기안체비림적검출한칙위0.5μg/L;재첨가농도위5~200 ng/g범위내,4-갑선안기안체비림적회수솔위81.6%~94.0%;4-을선안기안체비림적회수솔위81.2%~90.2%;4-안기안체비림적회수솔위82%~101%;4-갑기안기안체비림적회수솔위78.5%~87.0%;상대표준편차(RSD)균재7%이내.