光谱学与光谱分析
光譜學與光譜分析
광보학여광보분석
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS
2005年
11期
1772-1774
,共3页
喜树碱%10-羟基喜树碱%红外光谱%质谱%核磁共振波谱
喜樹堿%10-羥基喜樹堿%紅外光譜%質譜%覈磁共振波譜
희수감%10-간기희수감%홍외광보%질보%핵자공진파보
喜树碱在30%过氧化氢氧化作用下生成喜树碱氮氧化物(OPT),然后在浓硫酸催化下,光化学重排反应得到10-羟基喜树碱.通过正交实验,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4 h,反应温度75℃,30%双氧水用量48mL,溶剂乙酸用量350mL(相对于0.01 mol喜树碱);光化反应条件:溶剂为V(1,4-二氧六环):V(乙腈):V(H2O)=6:2:1,浓硫酸为催化剂,经过硅胶柱层析提纯,回收率为49.9%,纯度为99.5%,熔点272～273℃.通过红外光谱、质谱,一维、二维核磁共振波谱等手段对目标化合物的分子结构进行了表征,对化合物的红外光谱吸收峰及核磁谱线进行了归属分析,开发新的喜树碱衍生物提供了光谱依据.
喜樹堿在30%過氧化氫氧化作用下生成喜樹堿氮氧化物(OPT),然後在濃硫痠催化下,光化學重排反應得到10-羥基喜樹堿.通過正交實驗,確定氧化反應最佳條件為:反應時間4 h,反應溫度75℃,30%雙氧水用量48mL,溶劑乙痠用量350mL(相對于0.01 mol喜樹堿);光化反應條件:溶劑為V(1,4-二氧六環):V(乙腈):V(H2O)=6:2:1,濃硫痠為催化劑,經過硅膠柱層析提純,迴收率為49.9%,純度為99.5%,鎔點272～273℃.通過紅外光譜、質譜,一維、二維覈磁共振波譜等手段對目標化閤物的分子結構進行瞭錶徵,對化閤物的紅外光譜吸收峰及覈磁譜線進行瞭歸屬分析,開髮新的喜樹堿衍生物提供瞭光譜依據.
희수감재30%과양화경양화작용하생성희수감담양화물(OPT),연후재농류산최화하,광화학중배반응득도10-간기희수감.통과정교실험,학정양화반응최가조건위:반응시간4 h,반응온도75℃,30%쌍양수용량48mL,용제을산용량350mL(상대우0.01 mol희수감);광화반응조건:용제위V(1,4-이양륙배):V(을정):V(H2O)=6:2:1,농류산위최화제,경과규효주층석제순,회수솔위49.9%,순도위99.5%,용점272～273℃.통과홍외광보、질보,일유、이유핵자공진파보등수단대목표화합물적분자결구진행료표정,대화합물적홍외광보흡수봉급핵자보선진행료귀속분석,개발신적희수감연생물제공료광보의거.
