复旦学报(自然科学版)
複旦學報(自然科學版)
복단학보(자연과학판)
JOURNAL OF FUDAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
2002年
4期
399-404
,共6页
岳斌%许静玉%江磊%金松林%谢高阳%陈民勤
嶽斌%許靜玉%江磊%金鬆林%謝高暘%陳民勤
악빈%허정옥%강뢰%금송림%사고양%진민근
一维螺旋链%钼-氧簇合物%2,2'-联二吡啶%水热合成%单晶结构
一維螺鏇鏈%鉬-氧簇閤物%2,2'-聯二吡啶%水熱閤成%單晶結構
일유라선련%목-양족합물%2,2'-련이필정%수열합성%단정결구
以MoO3、2,2'-联二吡啶和Ru(DMSO)4Cl2为原料,在200 ℃下水热反应120 h,得到蓝色晶体,经X-单晶衍射测定,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=1.352 9(5) nm,b=1.012 0(2) nm,c=1.781 9(7) nm,β= 104.77(3)°,V=2.359 0(14) nm3,MR=744.15, Z=4, dc=2.095(g*cm-3),F(000)=144 8,μ=1.630 mm-1,用3668个独立衍射精修结构,最终偏离因子R=0.028 6, Rw=0.077 9. 结构单元中有3种Mo原子,2个六配位的钼与1个四配位的钼通过共角桥氧交替联结形成一维无限螺旋链. 六配位的钼除2个桥氧、2个端氧外,还与2,2'-联二吡啶的2个N配位,同时端氧还与联二吡啶α-碳上的氢形成C-H…O氢键;四配位的钼则与2个桥氧和2个端氧配位. 相邻链之间存在复杂的氢键网络,通过氢键作用形成三维结构.
以MoO3、2,2'-聯二吡啶和Ru(DMSO)4Cl2為原料,在200 ℃下水熱反應120 h,得到藍色晶體,經X-單晶衍射測定,晶體屬單斜晶繫,P21/n空間群,a=1.352 9(5) nm,b=1.012 0(2) nm,c=1.781 9(7) nm,β= 104.77(3)°,V=2.359 0(14) nm3,MR=744.15, Z=4, dc=2.095(g*cm-3),F(000)=144 8,μ=1.630 mm-1,用3668箇獨立衍射精脩結構,最終偏離因子R=0.028 6, Rw=0.077 9. 結構單元中有3種Mo原子,2箇六配位的鉬與1箇四配位的鉬通過共角橋氧交替聯結形成一維無限螺鏇鏈. 六配位的鉬除2箇橋氧、2箇耑氧外,還與2,2'-聯二吡啶的2箇N配位,同時耑氧還與聯二吡啶α-碳上的氫形成C-H…O氫鍵;四配位的鉬則與2箇橋氧和2箇耑氧配位. 相鄰鏈之間存在複雜的氫鍵網絡,通過氫鍵作用形成三維結構.
이MoO3、2,2'-련이필정화Ru(DMSO)4Cl2위원료,재200 ℃하수열반응120 h,득도람색정체,경X-단정연사측정,정체속단사정계,P21/n공간군,a=1.352 9(5) nm,b=1.012 0(2) nm,c=1.781 9(7) nm,β= 104.77(3)°,V=2.359 0(14) nm3,MR=744.15, Z=4, dc=2.095(g*cm-3),F(000)=144 8,μ=1.630 mm-1,용3668개독립연사정수결구,최종편리인자R=0.028 6, Rw=0.077 9. 결구단원중유3충Mo원자,2개륙배위적목여1개사배위적목통과공각교양교체련결형성일유무한라선련. 륙배위적목제2개교양、2개단양외,환여2,2'-련이필정적2개N배위,동시단양환여련이필정α-탄상적경형성C-H…O경건;사배위적목칙여2개교양화2개단양배위. 상린련지간존재복잡적경건망락,통과경건작용형성삼유결구.
