精细化工中间体
精細化工中間體
정세화공중간체
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
2010年
5期
20-22,26
,共4页
苏玉辉%许兴志%宋吉英%曲宝涵
囌玉輝%許興誌%宋吉英%麯寶涵
소옥휘%허흥지%송길영%곡보함
丁酸苯酯%Fries重排%邻/对羟基苯丁酮
丁痠苯酯%Fries重排%鄰/對羥基苯丁酮
정산분지%Fries중배%린/대간기분정동
以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮.反应体系采用气相色谱进行定量分析.通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件.实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂):n(丁酸苯酯)=1.6:1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%.
以丁痠苯酯為原料,三氯化鋁作催化劑,在硝基苯溶劑中經Fries重排反應製備瞭鄰/對羥基苯丁酮.反應體繫採用氣相色譜進行定量分析.通過單因素實驗和正交實驗攷察瞭反應時間、催化劑用量及反應溫度對鄰/對羥基苯丁酮收率的影響,確定瞭優化工藝條件.實驗結果錶明,噹反應溫度為120℃、n(催化劑):n(丁痠苯酯)=1.6:1、反應時間2 h時,丁痠苯酯完全轉化,反應總收率大于80%,其中鄰羥基苯丁酮收率大于48%.
이정산분지위원료,삼록화려작최화제,재초기분용제중경Fries중배반응제비료린/대간기분정동.반응체계채용기상색보진행정량분석.통과단인소실험화정교실험고찰료반응시간、최화제용량급반응온도대린/대간기분정동수솔적영향,학정료우화공예조건.실험결과표명,당반응온도위120℃、n(최화제):n(정산분지)=1.6:1、반응시간2 h시,정산분지완전전화,반응총수솔대우80%,기중린간기분정동수솔대우48%.