色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2011年
6期
501-506
,共6页
吴刚%赵珊红%吴俭俭%董锁拽%郭方龙%王力君%叶庆富
吳剛%趙珊紅%吳儉儉%董鎖拽%郭方龍%王力君%葉慶富
오강%조산홍%오검검%동쇄예%곽방룡%왕력군%협경부
凝胶渗透色谱%超高效液相色谱-串联质谱%尼泊金酯%防腐剂%皮革
凝膠滲透色譜%超高效液相色譜-串聯質譜%尼泊金酯%防腐劑%皮革
응효삼투색보%초고효액상색보-천련질보%니박금지%방부제%피혁
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
利用超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)結閤凝膠滲透色譜(GPC)技術,建立瞭一種快速分離和測定皮革製品中7種尼泊金酯類防腐劑的分析方法.樣品經超聲提取、濃縮、GPC淨化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,採用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以甲醇和水為流動相,梯度洗脫,電噴霧負離子模式電離,採用多反應鑑測模式檢測和外標法定量.該方法在0.1～1.0 mg/L範圍內線性關繫良好(r＞0.99)；在添加量為0.5～3.0 mg/kg時,平均迴收率為(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相對標準偏差(RSD)為4.24％～14.00％；方法的檢齣限(LOD)為4～12μg/kg,定量限(LOQ)為13.2～39.6μg/kg.該方法操作簡便、快捷、靈敏、準確,適閤皮革中多種尼泊金酯類防腐劑的確證和定量測定.
이용초고효액상색보-천련질보(UPLC-MS/MS)결합응효삼투색보(GPC)기술,건립료일충쾌속분리화측정피혁제품중7충니박금지류방부제적분석방법.양품경초성제취、농축、GPC정화,갑순-수용액(1∶1,v/v)용해,채용Acquity UPLC(R)BEH C18주(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)분리,이갑순화수위류동상,제도세탈,전분무부리자모식전리,채용다반응감측모식검측화외표법정량.해방법재0.1～1.0 mg/L범위내선성관계량호(r＞0.99)；재첨가량위0.5～3.0 mg/kg시,평균회수솔위(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,상대표준편차(RSD)위4.24％～14.00％；방법적검출한(LOD)위4～12μg/kg,정량한(LOQ)위13.2～39.6μg/kg.해방법조작간편、쾌첩、령민、준학,괄합피혁중다충니박금지류방부제적학증화정량측정.
