精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2005年
4期
10-13
,共4页
金东元%杨始刚%陶建伟%史洪云
金東元%楊始剛%陶建偉%史洪雲
금동원%양시강%도건위%사홍운
邻硝基氯苯%氯磺酸%3-硝基-4-氯苯磺酰氯%高纯度
鄰硝基氯苯%氯磺痠%3-硝基-4-氯苯磺酰氯%高純度
린초기록분%록광산%3-초기-4-록분광선록%고순도
以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯.
以鄰硝基氯苯和氯磺痠為原料閤成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,攷察瞭反應溫度、反應時間和反應物投料摩爾比對產物收率的影響,併用非極性溶劑或弱極性溶劑進行重結晶.結果錶明:反應溫度120℃,反應時間4h,n(氯磺痠):n(鄰硝基氯苯)=4:1,最終用石油醚對粗產物進行重結晶,收率達81.5%,純度達99.96%(質量分數),經IR、1H NMR分析確定為3-硝基-4-氯苯磺酰氯.
이린초기록분화록광산위원료합성3-초기-4-록분광선록,고찰료반응온도、반응시간화반응물투료마이비대산물수솔적영향,병용비겁성용제혹약겁성용제진행중결정.결과표명:반응온도120℃,반응시간4h,n(록광산):n(린초기록분)=4:1,최종용석유미대조산물진행중결정,수솔체81.5%,순도체99.96%(질량분수),경IR、1H NMR분석학정위3-초기-4-록분광선록.
