化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2012年
7期
662-664
,共3页
王立升%郭大涛%李钰%杨华%周永红
王立升%郭大濤%李鈺%楊華%週永紅
왕립승%곽대도%리옥%양화%주영홍
阿那曲唑%合成%3,5-二溴甲苯
阿那麯唑%閤成%3,5-二溴甲苯
아나곡서%합성%3,5-이추갑분
以3,5-二溴甲苯为原料,经插羰、甲基化、氯代、氰代、溴代、N-烷基化6步反应合成标题化合物,考察了不同催化剂、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响,选择了氢化钠作为合成目标产物的缚酸剂,避免了同分异构体的产生.确定最佳工艺条件为:以PdCl2 (PPh3)2作催化剂,Et3N做碱,90℃,9.12×106 Pa为反应条件,获得了较好结果,总收率55.2％.产物结构经1HNMR和MS确证,改进后的合成方法简便,适合工业化生产.
以3,5-二溴甲苯為原料,經插羰、甲基化、氯代、氰代、溴代、N-烷基化6步反應閤成標題化閤物,攷察瞭不同催化劑、反應時間、反應溫度等因素對反應結果的影響,選擇瞭氫化鈉作為閤成目標產物的縳痠劑,避免瞭同分異構體的產生.確定最佳工藝條件為:以PdCl2 (PPh3)2作催化劑,Et3N做堿,90℃,9.12×106 Pa為反應條件,穫得瞭較好結果,總收率55.2％.產物結構經1HNMR和MS確證,改進後的閤成方法簡便,適閤工業化生產.
이3,5-이추갑분위원료,경삽탄、갑기화、록대、청대、추대、N-완기화6보반응합성표제화합물,고찰료불동최화제、반응시간、반응온도등인소대반응결과적영향,선택료경화납작위합성목표산물적박산제,피면료동분이구체적산생.학정최가공예조건위:이PdCl2 (PPh3)2작최화제,Et3N주감,90℃,9.12×106 Pa위반응조건,획득료교호결과,총수솔55.2％.산물결구경1HNMR화MS학증,개진후적합성방법간편,괄합공업화생산.
