精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
5期
395-397
,共3页
朱颐申%邱芊%屠春燕%韦萍
硃頤申%邱芊%屠春燕%韋萍
주이신%구천%도춘연%위평
伐普肽%固相多肽合成%微波%响应面优化
伐普肽%固相多肽閤成%微波%響應麵優化
벌보태%고상다태합성%미파%향응면우화
以伐普肽为研究对象,用固相合成方法,并对偶合反应进行微波强化.利用正交实验研究了微波强化对偶合反应的促进作用.正交实验结果用多元非线性回归分析和响应面法优化,确定优化条件为:反应时间5 min,包括1 min升温、4 min维持,最高反应温度60 ℃.与常规偶合反应相比,提高反应效率12～36倍.常规接肽反应保护氨基酸用量与固相合成树脂摩尔数之比为3倍,在优化的微波强化反应条件下,保护氨基酸用量减少为过量1倍;保护氨基酸与树脂的偶合效率明显提高,伐普肽得率从常规合成的48%提高到76%.其结构经质谱、高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱证实,与目标化合物的结构一致.
以伐普肽為研究對象,用固相閤成方法,併對偶閤反應進行微波彊化.利用正交實驗研究瞭微波彊化對偶閤反應的促進作用.正交實驗結果用多元非線性迴歸分析和響應麵法優化,確定優化條件為:反應時間5 min,包括1 min升溫、4 min維持,最高反應溫度60 ℃.與常規偶閤反應相比,提高反應效率12～36倍.常規接肽反應保護氨基痠用量與固相閤成樹脂摩爾數之比為3倍,在優化的微波彊化反應條件下,保護氨基痠用量減少為過量1倍;保護氨基痠與樹脂的偶閤效率明顯提高,伐普肽得率從常規閤成的48%提高到76%.其結構經質譜、高分辨質譜、紅外光譜、覈磁共振氫譜證實,與目標化閤物的結構一緻.
이벌보태위연구대상,용고상합성방법,병대우합반응진행미파강화.이용정교실험연구료미파강화대우합반응적촉진작용.정교실험결과용다원비선성회귀분석화향응면법우화,학정우화조건위:반응시간5 min,포괄1 min승온、4 min유지,최고반응온도60 ℃.여상규우합반응상비,제고반응효솔12～36배.상규접태반응보호안기산용량여고상합성수지마이수지비위3배,재우화적미파강화반응조건하,보호안기산용량감소위과량1배;보호안기산여수지적우합효솔명현제고,벌보태득솔종상규합성적48%제고도76%.기결구경질보、고분변질보、홍외광보、핵자공진경보증실,여목표화합물적결구일치.
