华东理工大学学报（自然科学版）
華東理工大學學報（自然科學版）
화동리공대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE)
2005年
3期
339-341,370
,共4页
肖繁花%申全胜%吴范宏%沈永嘉
肖繁花%申全勝%吳範宏%瀋永嘉
초번화%신전성%오범굉%침영가
4-戊烯酸%硫含氧酸盐%γ-丁内酯%氟烷基化内酯化反应
4-戊烯痠%硫含氧痠鹽%γ-丁內酯%氟烷基化內酯化反應
4-무희산%류함양산염%γ-정내지%불완기화내지화반응
以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响.实验结果表明:以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55°C搅拌反应3～15 h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物.以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)∶V(水)=1∶1,在35°C下反应5 h,得到的含氟内酯产率最高(84.3%).在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72.7%～86.2%.
以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯痠生成含氟丁內酯的反應為模闆,詳細研究瞭不同硫含氧痠鹽、溶劑和溫度對反應的影響.實驗結果錶明:以二氧化硫脲、彫白粉、亞硫痠鈉、亞硫痠氫鈉、偏重亞硫痠鈉等硫含氧痠鹽為引髮劑,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯痠的氫氧化鈉水溶液與乙腈或DMF為共溶劑,于20～55°C攪拌反應3～15 h,後處理併通過柱層析得到含氟內酯產物.以二氧化硫脲為引髮劑,乙腈為共溶劑(V(乙腈)∶V(水)=1∶1,在35°C下反應5 h,得到的含氟內酯產率最高(84.3%).在此條件下,其他含氟碘代烷與4-戊烯痠反應,得到相應的含氟內酯化閤物,收率為72.7%～86.2%.
이4-록팔불전대정완화4-무희산생성함불정내지적반응위모판,상세연구료불동류함양산염、용제화온도대반응적영향.실험결과표명:이이양화류뇨、조백분、아류산납、아류산경납、편중아류산납등류함양산염위인발제,4-록팔불전대정완화4-무희산적경양화납수용액여을정혹DMF위공용제,우20～55°C교반반응3～15 h,후처리병통과주층석득도함불내지산물.이이양화류뇨위인발제,을정위공용제(V(을정)∶V(수)=1∶1,재35°C하반응5 h,득도적함불내지산솔최고(84.3%).재차조건하,기타함불전대완여4-무희산반응,득도상응적함불내지화합물,수솔위72.7%～86.2%.
