化学研究
化學研究
화학연구
CHEMICAL RESEARCHES
2006年
4期
17-20
,共4页
水热合成%晶体结构%多钒硼酸盐%簇合物
水熱閤成%晶體結構%多釩硼痠鹽%簇閤物
수열합성%정체결구%다범붕산염%족합물
以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641个可观察独立衍射点射点(I＞2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)2+离子和水分子.
以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O為原料,按物質的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃條件下晶化,得到黑色稜形晶體(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O.單晶結構分析結果錶明該化閤物屬三斜晶繫,Pī空間群,晶胞參數a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641箇可觀察獨立衍射點射點(I＞2σ(I)),最後結構精脩到偏離因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.該化閤物的結構主要由陰離子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-構成.該陰離子簇由B18O36(OH)6十八元環夾在兩箇以共邊交替相連形成的V6O18簇中間,通過共用氧原子形成三明治式結構新穎的硼-釩-氧離子簇,簇間填充瞭一些(enH2)2+離子和水分子.
이NH4VO3,H3BO3,을이알,MoO3,H2O위원료,안물질적량비2∶20∶9∶3∶222,재180℃조건하정화,득도흑색릉형정체(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6]·2(H3O)·6H2O.단정결구분석결과표명해화합물속삼사정계,Pī공간군,정포삼수a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641개가관찰독립연사점사점(I＞2σ(I)),최후결구정수도편리인자R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.해화합물적결구주요유음리자족[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-구성.해음리자족유B18O36(OH)6십팔원배협재량개이공변교체상련형성적V6O18족중간,통과공용양원자형성삼명치식결구신영적붕-범-양리자족,족간전충료일사(enH2)2+리자화수분자.
