分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2008年
6期
590-594
,共5页
欧阳姗%庞国芳%谢丽琪%蓝芳%林黎%涂小珂
歐暘姍%龐國芳%謝麗琪%藍芳%林黎%塗小珂
구양산%방국방%사려기%람방%림려%도소가
卡巴氧%喹乙醇%代谢产物%脱氧卡巴氧%喹噁啉-2-羧酸%3-甲基喹噁啉-2-羧酸%残留分析%液相色谱-质谱
卡巴氧%喹乙醇%代謝產物%脫氧卡巴氧%喹噁啉-2-羧痠%3-甲基喹噁啉-2-羧痠%殘留分析%液相色譜-質譜
잡파양%규을순%대사산물%탈양잡파양%규오람-2-최산%3-갑기규오람-2-최산%잔류분석%액상색보-질보
建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物--脱氧卡巴氧(DCBX)、喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC-MS/MS的检测方法.组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1 : 1)溶液提取;代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解,后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集.分析样品以甲酸溶液(体积分数为 0.1%)-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0.5 μg/kg,猪、牛肌肉和肝脏在0.5 ～5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在76% ～97%之间,相对标准偏差(n＝10)在2.9% ～16.9%之间.
建立瞭牛、豬肌肉和肝髒組織中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相關代謝產物--脫氧卡巴氧(DCBX)、喹噁啉-2-羧痠(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧痠(MQCA)殘留的LC-MS/MS的檢測方法.組織樣品中的卡巴氧用乙腈-乙痠乙酯(體積比1 : 1)溶液提取;代謝產物的提取則是經適噹處理後的樣品加入Protease蛋白酶進行酶解,後採用陰離子交換固相萃取柱Oasis MAX進行淨化和富集.分析樣品以甲痠溶液(體積分數為 0.1%)-甲醇-乙腈為流動相,經Inertsil ODS-3色譜柱分離,在LC-MS/MS多反應鑑測模式下進行定性、定量分析,採用正離子掃描.CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均為0.5 μg/kg,豬、牛肌肉和肝髒在0.5 ～5.0 μg/kg添加水平的平均迴收率在76% ～97%之間,相對標準偏差(n＝10)在2.9% ～16.9%之間.
건립료우、저기육화간장조직중잡파양(CBX)화규을순(OQX)이급상관대사산물--탈양잡파양(DCBX)、규오람-2-최산(QCA)화3-갑기규오람-2-최산(MQCA)잔류적LC-MS/MS적검측방법.조직양품중적잡파양용을정-을산을지(체적비1 : 1)용액제취;대사산물적제취칙시경괄당처리후적양품가입Protease단백매진행매해,후채용음리자교환고상췌취주Oasis MAX진행정화화부집.분석양품이갑산용액(체적분수위 0.1%)-갑순-을정위류동상,경Inertsil ODS-3색보주분리,재LC-MS/MS다반응감측모식하진행정성、정량분석,채용정리자소묘.CBX、DCBX、QCA화MQCA적정량하한균위0.5 μg/kg,저、우기육화간장재0.5 ～5.0 μg/kg첨가수평적평균회수솔재76% ～97%지간,상대표준편차(n＝10)재2.9% ～16.9%지간.
