农药
農藥
농약
PESTICIDES
2012年
5期
331-332,340
,共3页
草铵膦%甲基亚膦酸二乙酯%格式反应%非Strecker反应
草銨膦%甲基亞膦痠二乙酯%格式反應%非Strecker反應
초안련%갑기아련산이을지%격식반응%비Strecker반응
[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线.[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐.[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符.[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法.
[目的]研究不採用劇毒氰化物原料的非Strecker法閤成草銨膦銨鹽的工藝路線.[方法]以廉價易得的三氯化燐和亞燐痠三乙酯為原料製備氯代亞膦痠二乙酯,經格氏反應得到甲基亞膦痠二乙酯;甲基亞膦痠二乙酯與二溴乙烷在自製催化劑催化下反應得到甲基(2-溴乙基)膦痠乙酯;然後與乙酰氨基丙二痠二乙酯負離子在甲苯中反應,經鹽痠痠化,氨水銨化得到草銨膦銨鹽.[結果]以三氯化燐計,甲基亞膦痠二乙酯收率為57.6%;以甲基亞膦痠二乙酯計草銨膦銨鹽收率為25.8%;製備的草銨膦銨鹽各性能指標與文獻相符.[結論]以三氯化燐、亞燐痠三乙酯為原料製備氯代亞膦痠二乙酯,經格氏反應得甲基亞膦痠二乙酯是一條原材料成本較低、收率較高、易于工業化的閤成路線;甲基亞燐痠二乙酯與二溴乙烷反應製備甲基(2-溴乙基)膦痠乙酯的反應可通過優化催化劑的設計提高過程收率;草銨膦的收率略低于目前以氰化物為原料的Strecker法.
[목적]연구불채용극독청화물원료적비Strecker법합성초안련안염적공예로선.[방법]이렴개역득적삼록화린화아린산삼을지위원료제비록대아련산이을지,경격씨반응득도갑기아련산이을지;갑기아련산이을지여이추을완재자제최화제최화하반응득도갑기(2-추을기)련산을지;연후여을선안기병이산이을지부리자재갑분중반응,경염산산화,안수안화득도초안련안염.[결과]이삼록화린계,갑기아련산이을지수솔위57.6%;이갑기아련산이을지계초안련안염수솔위25.8%;제비적초안련안염각성능지표여문헌상부.[결론]이삼록화린、아린산삼을지위원료제비록대아련산이을지,경격씨반응득갑기아련산이을지시일조원재료성본교저、수솔교고、역우공업화적합성로선;갑기아린산이을지여이추을완반응제비갑기(2-추을기)련산을지적반응가통과우화최화제적설계제고과정수솔;초안련적수솔략저우목전이청화물위원료적Strecker법.