石油化工
石油化工
석유화공
PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2010年
3期
308-313
,共6页
栾艳勤%王桂荣%郝苏霞%王延吉%赵新强
欒豔勤%王桂榮%郝囌霞%王延吉%趙新彊
란염근%왕계영%학소하%왕연길%조신강
磷钨酸催化剂%溶胶-凝胶法%邻苯甲酰苯甲酸%蒽醌%乙醇%正硅酸乙酯
燐鎢痠催化劑%溶膠-凝膠法%鄰苯甲酰苯甲痠%蒽醌%乙醇%正硅痠乙酯
린오산최화제%용효-응효법%린분갑선분갑산%은곤%을순%정규산을지
采用溶胶-凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂,并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌.考察了溶剂种类、水与正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响,得到制备催化剂的适宜条件:以乙醇为溶剂,水解液pH为3.8,水解温度80 ℃,水硅比为5,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2,干燥温度120 ℃,在250 ℃下焙烧,磷钨酸负载量为10%(质量分数).该条件下制备的负载型磷钨酸催化剂仍保持Keggin结构,比表面积为439 m2/g,孔径为2.301 6 nm,孔体积为0.174 1 cm3/g.将该催化剂用于催化BBA合成蒽醌反应,在220 ℃、2.0 h、m(催化剂):m(BBA)=1:1的优化条件下,蒽醌收率达90.3%.但该催化剂易失活,初步推断积碳结焦是该催化剂失活的主要原因.
採用溶膠-凝膠法製備瞭負載型燐鎢痠催化劑,併將其用于催化鄰苯甲酰苯甲痠(BBA)閤成蒽醌.攷察瞭溶劑種類、水與正硅痠乙酯的摩爾比(水硅比)、乙醇與正硅痠乙酯的摩爾比、水解溫度、燐鎢痠負載量、焙燒溫度等製備條件對催化劑活性的影響,得到製備催化劑的適宜條件:以乙醇為溶劑,水解液pH為3.8,水解溫度80 ℃,水硅比為5,乙醇與正硅痠乙酯的摩爾比為2,榦燥溫度120 ℃,在250 ℃下焙燒,燐鎢痠負載量為10%(質量分數).該條件下製備的負載型燐鎢痠催化劑仍保持Keggin結構,比錶麵積為439 m2/g,孔徑為2.301 6 nm,孔體積為0.174 1 cm3/g.將該催化劑用于催化BBA閤成蒽醌反應,在220 ℃、2.0 h、m(催化劑):m(BBA)=1:1的優化條件下,蒽醌收率達90.3%.但該催化劑易失活,初步推斷積碳結焦是該催化劑失活的主要原因.
채용용효-응효법제비료부재형린오산최화제,병장기용우최화린분갑선분갑산(BBA)합성은곤.고찰료용제충류、수여정규산을지적마이비(수규비)、을순여정규산을지적마이비、수해온도、린오산부재량、배소온도등제비조건대최화제활성적영향,득도제비최화제적괄의조건:이을순위용제,수해액pH위3.8,수해온도80 ℃,수규비위5,을순여정규산을지적마이비위2,간조온도120 ℃,재250 ℃하배소,린오산부재량위10%(질량분수).해조건하제비적부재형린오산최화제잉보지Keggin결구,비표면적위439 m2/g,공경위2.301 6 nm,공체적위0.174 1 cm3/g.장해최화제용우최화BBA합성은곤반응,재220 ℃、2.0 h、m(최화제):m(BBA)=1:1적우화조건하,은곤수솔체90.3%.단해최화제역실활,초보추단적탄결초시해최화제실활적주요원인.
