化工中间体
化工中間體
화공중간체
CHEMICAL INTERMEDIATE
2007年
4期
1-4
,共4页
任会学%林吉茂%孙友敏%刘成学%宋以利
任會學%林吉茂%孫友敏%劉成學%宋以利
임회학%림길무%손우민%류성학%송이리
盐酸美金刚胺%溴代%水解%优化
鹽痠美金剛胺%溴代%水解%優化
염산미금강알%추대%수해%우화
通过比较不同的反应路线,确定了以1,3-二甲基金刚烷为原料,经溴代、乙酰氨基化、水解反应最后经酸化得到盐酸美金刚胺.改进并优化了合成路线,溴代反应确定为在回流条件下反应12h,n(1,3-二甲基金刚烷):n(溴素)=1∶1.5;水解反应条件是以n(乙二醇)∶n(水)=10∶1为溶剂,150℃下反应12h,n(1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5,反应总收率达81.5%.产品用IR、ESI、1HNMR、13CNMR确证了产品的结构.
通過比較不同的反應路線,確定瞭以1,3-二甲基金剛烷為原料,經溴代、乙酰氨基化、水解反應最後經痠化得到鹽痠美金剛胺.改進併優化瞭閤成路線,溴代反應確定為在迴流條件下反應12h,n(1,3-二甲基金剛烷):n(溴素)=1∶1.5;水解反應條件是以n(乙二醇)∶n(水)=10∶1為溶劑,150℃下反應12h,n(1-乙酰氨基-3,5-二甲基金剛烷)∶n(氫氧化鈉)=1∶5,反應總收率達81.5%.產品用IR、ESI、1HNMR、13CNMR確證瞭產品的結構.
통과비교불동적반응로선,학정료이1,3-이갑기금강완위원료,경추대、을선안기화、수해반응최후경산화득도염산미금강알.개진병우화료합성로선,추대반응학정위재회류조건하반응12h,n(1,3-이갑기금강완):n(추소)=1∶1.5;수해반응조건시이n(을이순)∶n(수)=10∶1위용제,150℃하반응12h,n(1-을선안기-3,5-이갑기금강완)∶n(경양화납)=1∶5,반응총수솔체81.5%.산품용IR、ESI、1HNMR、13CNMR학증료산품적결구.
