唐山师范学院学报
唐山師範學院學報
당산사범학원학보
JOURNAL OF TANGSHAN TEACHERS COLLEGE
2008年
2期
69-70
,共2页
结晶玫瑰%三氯甲基苯基甲醇%DMF
結晶玫瑰%三氯甲基苯基甲醇%DMF
결정매괴%삼록갑기분기갑순%DMF
通过对结晶玫瑰制备实验的改进,找到了能提高产品产率的最佳实验条件.在第一步反应中,苯甲醛的用量为15mL,氯仿的用量为18mL,加入助溶剂1mL甲醇和20mLDMF,控制在20-30℃之间反应3小时,三氯甲基苯基甲醇的产率为72.90%;在第二步反应中,将14.12g三氯甲基苯基甲醇和8mL乙酸酐反应,加入1mL浓硫酸,在90-110℃之间加热反应3小时,结晶玫瑰的产率最高能够达到85.08%.
通過對結晶玫瑰製備實驗的改進,找到瞭能提高產品產率的最佳實驗條件.在第一步反應中,苯甲醛的用量為15mL,氯倣的用量為18mL,加入助溶劑1mL甲醇和20mLDMF,控製在20-30℃之間反應3小時,三氯甲基苯基甲醇的產率為72.90%;在第二步反應中,將14.12g三氯甲基苯基甲醇和8mL乙痠酐反應,加入1mL濃硫痠,在90-110℃之間加熱反應3小時,結晶玫瑰的產率最高能夠達到85.08%.
통과대결정매괴제비실험적개진,조도료능제고산품산솔적최가실험조건.재제일보반응중,분갑철적용량위15mL,록방적용량위18mL,가입조용제1mL갑순화20mLDMF,공제재20-30℃지간반응3소시,삼록갑기분기갑순적산솔위72.90%;재제이보반응중,장14.12g삼록갑기분기갑순화8mL을산항반응,가입1mL농류산,재90-110℃지간가열반응3소시,결정매괴적산솔최고능구체도85.08%.
