精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2007年
10期
1030-1032
,共3页
谢光亮%廖贵红%吴方娟%宋才生
謝光亮%廖貴紅%吳方娟%宋纔生
사광량%료귀홍%오방연%송재생
偏苯三酸酐酰氯%选择性催化剂%表征%精细化工中间体
偏苯三痠酐酰氯%選擇性催化劑%錶徵%精細化工中間體
편분삼산항선록%선택성최화제%표정%정세화공중간체
以偏苯三酸酐(TMA),二氯亚砜(SOCl2)为原料,CMA为催化剂,1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,用减压蒸馏方法制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).其中,m(TMA)/m(SOCl2)=1.34;CMA、DCE 的质量分别为TMA和SOCl2总质量的0.28%,37.5%;反应温度100 ℃;反应时间10.5 h. 用FTIR对TMAC的结构进行了表征,测定其熔点为66.5～67.5 ℃,HPLC分析其质量分数≥99%.在同一反应器中可循环进行3次合成操作,TMAC的平均收率≥95%,而TMAC纯度不受影响.溶剂和过量的SOCl2可全部回收直接再次使用,循环反应时CMA补加原用量的1/10.该工艺可操作性强,已进入100 t/a中试实验阶段.
以偏苯三痠酐(TMA),二氯亞砜(SOCl2)為原料,CMA為催化劑,1,2-二氯乙烷(DCE)為溶劑,用減壓蒸餾方法製備瞭偏苯三痠酐酰氯(TMAC).其中,m(TMA)/m(SOCl2)=1.34;CMA、DCE 的質量分彆為TMA和SOCl2總質量的0.28%,37.5%;反應溫度100 ℃;反應時間10.5 h. 用FTIR對TMAC的結構進行瞭錶徵,測定其鎔點為66.5～67.5 ℃,HPLC分析其質量分數≥99%.在同一反應器中可循環進行3次閤成操作,TMAC的平均收率≥95%,而TMAC純度不受影響.溶劑和過量的SOCl2可全部迴收直接再次使用,循環反應時CMA補加原用量的1/10.該工藝可操作性彊,已進入100 t/a中試實驗階段.
이편분삼산항(TMA),이록아풍(SOCl2)위원료,CMA위최화제,1,2-이록을완(DCE)위용제,용감압증류방법제비료편분삼산항선록(TMAC).기중,m(TMA)/m(SOCl2)=1.34;CMA、DCE 적질량분별위TMA화SOCl2총질량적0.28%,37.5%;반응온도100 ℃;반응시간10.5 h. 용FTIR대TMAC적결구진행료표정,측정기용점위66.5～67.5 ℃,HPLC분석기질량분수≥99%.재동일반응기중가순배진행3차합성조작,TMAC적평균수솔≥95%,이TMAC순도불수영향.용제화과량적SOCl2가전부회수직접재차사용,순배반응시CMA보가원용량적1/10.해공예가조작성강,이진입100 t/a중시실험계단.
